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【摘 要】随着科学技术的不断进步，我国化学领域也得到了长足的发展，传统的物质检测分析方法也由化学方法和物理方法逐渐转变为使用先进仪器进行分析，样品的化学分析前处理工作也逐渐走向现代化，尤其是微波消化技术的应用，在进行物质成分检测时，具有检测分析精准度高和速度快等优点，越来越受到化学领域的欢迎。本文针对微波消化技术在化学分析前处理中的应用进行分析，并总结出了几点注意事项。
【关键词】微波消化技术；化学分析前处理；应用研究
20世纪70年代，Harwell实验室使用微波炉装置成功的处理了核材料，从这之后，微波辐射技术的发展逐渐扩展到了化学领域，并形成了一门新的交叉学科即微波化学。微波化学学科的形成，无论是在化学领域的基础理论方面，还是技术应用方面，都是化学领域中的一个新进展。如日常生活中的矿工、化工以及金属材料和食品成分的检测中，都需要应用微波消化技术，应用微波消化技术进行化学分析前处理工作，可以精确的检测出分解成溶液状态的样品成分，对保证样品分析过程的高效性和精准性具有重要意义。
一、传统的化学分析前处理方法
我国化学领域常用的化学分析前处理方法大致可分为溶解和熔融两种。溶解化学分析方法主要是将样品试样水溶于酸、碱以及其它种类的化学溶剂中，对样品的成分进行检测分析。熔融化学分析方法主要是将检测样品的试样与固体的化学溶剂混合，在高温加热的条件下，使分析检测样品的成分转化为可溶于水、酸和碱等化学溶剂的物质。另外在检测分析有机物，如生物制品、食品等中含有的无机物时，首先要去除检测样品中的有机物质。我国早期最常用的方法就是干法灰化和湿法消解，干法灰化主要是将检测样品试样用电炉进行碳化，然后在将碳化后的样品移至高温炉进行灰化，灰化后在测定该样品中的无机元素。湿法消解是在容器中按要求加入适当比例硝酸、硫酸混合酸进行消解检测。这些化学分析前处理方法普遍存在着化学试剂用量大、操作过程复杂、需要时间长、容易产生大量的有毒有害气体等问题，并且容易造成某些珍贵化学元素的挥发浪费以及对人类的生存环境造成污染。由此可见传统的化学分析前处理方法在应用过程中存在很多问题，也带来了很多危害，同时还在一定程度上制约了化学分析仪器的先进性。
二、微波消化技术的应用原理及优势
目前我国化学领域在化学分析前处理中应用最广泛的化学分析技术就是微波消化技术，其主要应用原理是密闭微波溶样技术。微博消化技术的应用最早起源于上个世纪30年代，并且最初被应用于通讯领域，而应用于化学领域则是从20世纪80年代开始的。其实际工作原理是在250Hz的微波电磁场的作用下，使检测分析过程中添加的化学溶剂分子和水分子每秒产生24.5亿次的超高频率震荡，并与检测分析样品进行碰撞、摩擦和挤压，使温度升高，加快检测样品表层的破裂速度，形成新的样品表面与化学溶剂发生反应，使检测样品在短时间内完全分解。微波消化技术在化学分析前处理中的应用，是近年来化学分析领域的一项重要进展，在应用中，主要具备以下几点优点：
（1）检测分析样品溶解快，所需化学试剂少，样品溶解时间短，花费成本少；
（2）检验样品试样分解完全，有效减少了稀少元素的挥发率，回收率较高；
（3）检测分析过程中，引入的杂质和干扰物质少，降低检测分析失误率；
（4）采用密闭微波溶样技术，可有效防止检测分析过程中有害气体的泄漏，减少环境污染；
（5）能分解许多常规检测分析方法不能分解的样品试样，适合各种样品试样的化学分析前处理，尤其适合痕量分析和超纯分析。
由于微波消化技术在应用中具有以上优点，所以其在世界各国的化学分析前处理实验室中得到了广泛的应用。[1]目前我国海关部门和质检部门以及一些教育机构和研究所也逐渐开始应用微波消化技术，但由于设备价格昂贵，使得该技术还没有得到很大范围的应用。
三、化学分析前处理应用微波消化技术应注意的事项
在应用微波消化技术进行化学分析前处理时，检测样品试样的分解通常会用到无机酸。化学领域中，大多数的无机酸都具有良好的微波吸收能力，单一酸和混合酸在进行微波消化的过程中都会产生不同的性质变化和热分解效果，本文以密闭微波溶样为例，列出了部分单一酸和混合酸的基本性质以及适用检测样品的种类。
（一）盐酸
盐酸属于还原性较强的酸，不具有氧化性，不适合用于消解有机物质，在高温条件可与硅盐酸和难溶氧化物形成可溶性盐。而盐酸和硝酸进行混合后就会具有很强的氧化性，可以快速分解金、合金、硫化物以及矿砂等较难分解的物质，同时盐酸和过氧化氢混合使用，是分解效果良好的金属溶剂。
（二）硫酸
硫酸相对于其它酸性物质来说，具有较高的沸点，几乎可以破坏所有有机物的内部分子结构。但由于硫酸在高温条件下容易融化为聚四氟乙烯溶样杯，通常情况下不能单独使用。硫酸和硝酸混合后，可以使有机物氧化和碳化，同时还可以水解脂类。[2]比较适用于有机物、聚合物和脂肪类物质的分解，分解后可得到无色透明液体，如果所得溶液呈淡黄色，可加入适量过氧化氢进行消解。
（三）硝酸
目前我国化学分析前处理中，比较常用的酸溶剂就是硝酸和过氧化氢混合溶剂。硝酸具有氧化性强和沸点低的特点，在高温和高压的条件下，可以和检测分析样品迅速发生反应，化学分解产生的高能态活性氧是破坏检测样品有机物质的重要工具，化学分析前处理在使用微波消化技术时，往往会先加入硝酸，待检测分析样品初步分解后，在滴加过氧化氢，加强溶剂酸性，加快检测样品的分解速度。适合用硝酸和过氧化氢进行微波消化的样品包括蛋白质、脂肪、化妆品以及食品等。
（四）磷酸
磷酸具有挥发困难的特点，比较适用于分解氧化物，通常情况下，在应用过程中都需要与其它化学物质混合使用。[3]如磷和硫酸混合后使用可在低压条件下产生高温，比较适用于陶瓷制品和铝制品的消化分解。
（五）高氯酸
高氯酸属于典型的强氧化剂，加热后可分解出大量气体，产生高压。浓度和温度较高的高氯酸会与有机物质发生剧烈的反应，甚至引起爆炸，因此不适合应用于微波消化技术中。
四、结论
样品的化学分析前处理是一个复杂的化学反应过程，通常情况下，对于未知的样品试样，在进行微波消化之前一定要明确该样品的特征和属性，根据检测分析样品的不同属性和特征以及样品试样的待测元素含量，称量检测样品加入溶样酸的量，根据检测分析样品是否含有易挥发性有机溶剂以及和溶样酸的反应程度，来决定该样品是否要进行预处理，降低样品在微波消化的过程中所带来的高温和高压等危险性，确保微波消化技术应用过程中的安全性，使其能够被广泛应用。
参考文献：
[1]杨建民. 微波消解技术在煤及煤灰处理中的应用研究[J]. 中州煤炭，2012，（11）07：17-19.
[2]黄雪源，张仲韬. 微波消化技术在化学分析前处理中的应用[J]. 理化检验（化学分册），2006，（32）05：389-390.
[3]谢锋，叶睿，王艳娇，谭红. 微波消化石墨炉原子吸收法测定配方食品中的钼[J]. 贵州科学，2013，（24）05：65-67.
【关键词】微波消化技术；化学分析前处理；应用研究
20世纪70年代，Harwell实验室使用微波炉装置成功的处理了核材料，从这之后，微波辐射技术的发展逐渐扩展到了化学领域，并形成了一门新的交叉学科即微波化学。微波化学学科的形成，无论是在化学领域的基础理论方面，还是技术应用方面，都是化学领域中的一个新进展。如日常生活中的矿工、化工以及金属材料和食品成分的检测中，都需要应用微波消化技术，应用微波消化技术进行化学分析前处理工作，可以精确的检测出分解成溶液状态的样品成分，对保证样品分析过程的高效性和精准性具有重要意义。
一、传统的化学分析前处理方法
我国化学领域常用的化学分析前处理方法大致可分为溶解和熔融两种。溶解化学分析方法主要是将样品试样水溶于酸、碱以及其它种类的化学溶剂中，对样品的成分进行检测分析。熔融化学分析方法主要是将检测样品的试样与固体的化学溶剂混合，在高温加热的条件下，使分析检测样品的成分转化为可溶于水、酸和碱等化学溶剂的物质。另外在检测分析有机物，如生物制品、食品等中含有的无机物时，首先要去除检测样品中的有机物质。我国早期最常用的方法就是干法灰化和湿法消解，干法灰化主要是将检测样品试样用电炉进行碳化，然后在将碳化后的样品移至高温炉进行灰化，灰化后在测定该样品中的无机元素。湿法消解是在容器中按要求加入适当比例硝酸、硫酸混合酸进行消解检测。这些化学分析前处理方法普遍存在着化学试剂用量大、操作过程复杂、需要时间长、容易产生大量的有毒有害气体等问题，并且容易造成某些珍贵化学元素的挥发浪费以及对人类的生存环境造成污染。由此可见传统的化学分析前处理方法在应用过程中存在很多问题，也带来了很多危害，同时还在一定程度上制约了化学分析仪器的先进性。
二、微波消化技术的应用原理及优势
目前我国化学领域在化学分析前处理中应用最广泛的化学分析技术就是微波消化技术，其主要应用原理是密闭微波溶样技术。微博消化技术的应用最早起源于上个世纪30年代，并且最初被应用于通讯领域，而应用于化学领域则是从20世纪80年代开始的。其实际工作原理是在250Hz的微波电磁场的作用下，使检测分析过程中添加的化学溶剂分子和水分子每秒产生24.5亿次的超高频率震荡，并与检测分析样品进行碰撞、摩擦和挤压，使温度升高，加快检测样品表层的破裂速度，形成新的样品表面与化学溶剂发生反应，使检测样品在短时间内完全分解。微波消化技术在化学分析前处理中的应用，是近年来化学分析领域的一项重要进展，在应用中，主要具备以下几点优点：
（1）检测分析样品溶解快，所需化学试剂少，样品溶解时间短，花费成本少；
（2）检验样品试样分解完全，有效减少了稀少元素的挥发率，回收率较高；
（3）检测分析过程中，引入的杂质和干扰物质少，降低检测分析失误率；
（4）采用密闭微波溶样技术，可有效防止检测分析过程中有害气体的泄漏，减少环境污染；
（5）能分解许多常规检测分析方法不能分解的样品试样，适合各种样品试样的化学分析前处理，尤其适合痕量分析和超纯分析。
由于微波消化技术在应用中具有以上优点，所以其在世界各国的化学分析前处理实验室中得到了广泛的应用。[1]目前我国海关部门和质检部门以及一些教育机构和研究所也逐渐开始应用微波消化技术，但由于设备价格昂贵，使得该技术还没有得到很大范围的应用。
三、化学分析前处理应用微波消化技术应注意的事项
在应用微波消化技术进行化学分析前处理时，检测样品试样的分解通常会用到无机酸。化学领域中，大多数的无机酸都具有良好的微波吸收能力，单一酸和混合酸在进行微波消化的过程中都会产生不同的性质变化和热分解效果，本文以密闭微波溶样为例，列出了部分单一酸和混合酸的基本性质以及适用检测样品的种类。
（一）盐酸
盐酸属于还原性较强的酸，不具有氧化性，不适合用于消解有机物质，在高温条件可与硅盐酸和难溶氧化物形成可溶性盐。而盐酸和硝酸进行混合后就会具有很强的氧化性，可以快速分解金、合金、硫化物以及矿砂等较难分解的物质，同时盐酸和过氧化氢混合使用，是分解效果良好的金属溶剂。
（二）硫酸
硫酸相对于其它酸性物质来说，具有较高的沸点，几乎可以破坏所有有机物的内部分子结构。但由于硫酸在高温条件下容易融化为聚四氟乙烯溶样杯，通常情况下不能单独使用。硫酸和硝酸混合后，可以使有机物氧化和碳化，同时还可以水解脂类。[2]比较适用于有机物、聚合物和脂肪类物质的分解，分解后可得到无色透明液体，如果所得溶液呈淡黄色，可加入适量过氧化氢进行消解。
（三）硝酸
目前我国化学分析前处理中，比较常用的酸溶剂就是硝酸和过氧化氢混合溶剂。硝酸具有氧化性强和沸点低的特点，在高温和高压的条件下，可以和检测分析样品迅速发生反应，化学分解产生的高能态活性氧是破坏检测样品有机物质的重要工具，化学分析前处理在使用微波消化技术时，往往会先加入硝酸，待检测分析样品初步分解后，在滴加过氧化氢，加强溶剂酸性，加快检测样品的分解速度。适合用硝酸和过氧化氢进行微波消化的样品包括蛋白质、脂肪、化妆品以及食品等。
（四）磷酸
磷酸具有挥发困难的特点，比较适用于分解氧化物，通常情况下，在应用过程中都需要与其它化学物质混合使用。[3]如磷和硫酸混合后使用可在低压条件下产生高温，比较适用于陶瓷制品和铝制品的消化分解。
（五）高氯酸
高氯酸属于典型的强氧化剂，加热后可分解出大量气体，产生高压。浓度和温度较高的高氯酸会与有机物质发生剧烈的反应，甚至引起爆炸，因此不适合应用于微波消化技术中。
四、结论
样品的化学分析前处理是一个复杂的化学反应过程，通常情况下，对于未知的样品试样，在进行微波消化之前一定要明确该样品的特征和属性，根据检测分析样品的不同属性和特征以及样品试样的待测元素含量，称量检测样品加入溶样酸的量，根据检测分析样品是否含有易挥发性有机溶剂以及和溶样酸的反应程度，来决定该样品是否要进行预处理，降低样品在微波消化的过程中所带来的高温和高压等危险性，确保微波消化技术应用过程中的安全性，使其能够被广泛应用。
参考文献：
[1]杨建民. 微波消解技术在煤及煤灰处理中的应用研究[J]. 中州煤炭，2012，（11）07：17-19.
[2]黄雪源，张仲韬. 微波消化技术在化学分析前处理中的应用[J]. 理化检验（化学分册），2006，（32）05：389-390.
[3]谢锋，叶睿，王艳娇，谭红. 微波消化石墨炉原子吸收法测定配方食品中的钼[J]. 贵州科学，2013，（24）05：65-67.