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<正>本发明提供的高纯度三碘化铑的制备方法为三氯化铑水溶液和氢碘酸在微波辐射条件下反应制得三碘化铑;微波辐射加热不需要热传导过程,且均匀受热,分子间的相互接触和碰撞增加,其反应产物三碘化铑的转化率大大提高,反应过程易于操作、快速节能;待反应结束后继续向反应液中鼓入氧化性气体,使得溶液中过量的游离I-转化成I2单质;