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为了减少无定形硼粉表面的B2O3、H3BO3等杂质，以提高硼粉的燃烧效率，采用NaOH对硼粉进行了提纯；通过设计正交试验，优化了高能球磨制备Al／B复合材料工艺参数，在二元Al／B的基础上制备了Al／B／Fe2O3纳米复合含能材料，并采用XPS、SEM、XRD及TG／DSC等对其进行了表征。结果表明，提纯后表面硼元素的含量提高了15％；Al／B二元复合材料实现了纳米级复合，对其粒径的影响程度依次是球磨时间〉球磨转速〉混粉rE〉球料比，并获得了较佳的球磨参数：球磨时间12h，球料比20：1，转速300r／m