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在聚乙烯醇（PVA）存在下，铑（Ⅲ）与钨酸盐及甲苯胺蓝（TB）形成离子缔合物，在362nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象，据此建立了一个共振光散射法测定铑的新方法。研究了该体系的最佳反应条件。在优化的条件下，铑（Ⅲ）的质量浓度在0．0016～0．04ng／mL范围内与散射光增强强度（△I）具有良好的线性关系，方法的检出限为0．0013ng／mL。大量存在的常见离子对铑（Ⅲ）的测定不干扰。方法用于测定催化剂及工业产品中铑，结果与其他方法测定值基本一致，相对标准偏差为1．06％～2．05％，回收率为97%～1