建立同时测定大鼠血浆中丹参素钠与原儿茶醛和咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸 A含量的液质联用方法

来源 :中国临床药理学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ylali001
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目的:建立HPLC-MS/MS法测定丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A在大鼠血浆中浓度的方法。方法用乙腈蛋白沉淀法处理血浆样本,色谱柱为Synergi Hydro-RP 80 A(150 mm ×2 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,0~2 min,10%~60%乙腈;2~3 min,60%~95%乙腈;3~6.5 min,95%乙腈;6.5~7 min,95%~10%乙腈;7~12 min,10%乙腈,流速为0.4 mL? min-1;电喷雾电离( ESI)离子源离子化,采用多重反应监测( MRM)方式进行负离子检测。结果丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A 的线性范围分别为10~1000,5~500,2~200,5~500,10~1000 ng? mL-1;定量下限分别为10,5,2,5,10 ng? mL-1。日内精密度( RSD)均小于8.31%,日间RSD均小于12.73%,提取回收率均大于50%。结论本检测方法专属性高,操作简便,稳定性好,可以同时准确地检测丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A的血药浓度。“,”Objective To establish a HPLC-MS/MS method to deter-minate the concentration of sodium danshensu, protocatechualdehyde and caffeic acid, rosmarinic acid and salvianolic acid A in rat plasma. Methods The analytes were extracted by protein precipitation.Synergi Hydro-RP 80 A (2 mm ×150 mm, 4 μm) column was used.An gra-dient mobile phase consisting of acetonitrile-0.1% formic acid in wa-ter, 0~2 min, 10%~60% acetonitrile,2~3 min, 60%~95%aceto-nitrile,3~6.5 min, 95% acetonitrile,6.5~7 min, 95%~10% aceto-nitrile,7~12 min,10%acetonitrile,flow velocity was 0.4 mL? min -1 . After electrospray ionization ( ESI ) , multiple reaction ion monitoring ( MRM ) mode was adopted to detect the negative ions.Results The linearity range were 10 -1000,5 -500,2 -200,5 -500,10 -1000 ng? mL-1 respectively.The lower limit of quantitation of drugs were 10, 5,2,5,10 ng? mL-1 .Intra and inter precisions ( RSD) were less than 8.31%and 12.73%.Extraction recoviries for sodium danshensu, proto-catechualdehyde, caffeic acid, rosmarinic acid and salvianolic acid A were both greater than 50%.Conclusion This method was simple, high specificity, good stability with good repeatability.It could be used to determinate the plasma concentration of sodium danshensu, protocatechualdehyde, caffeic acid, rosmarinic acid and salvianolic acid A correctly and coinstantaneously.
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