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摘要:本文对QUJO—1块焦反应试验应注意的事项及发生故障的原因进行了分析,提出了相应的解决办法,对同行或许具有一定的参考价值。
关键词:块焦反应 注意事项 故障处理
一.前 言
焦炭热性能(CRI、CSR)是评价焦炭质量的重要指标之一。做好焦炭热性能检测工作具有重要意义。目前国内大多数企业,检测焦炭热性能都是使用QUJO—1块焦反应装置,其原理是将直径为φ23~25mm的块状焦样(180℃烘干2小时)200g装入反应器中,升温至400℃时通保护N2气,1100℃±5℃时通CO2气体与其反应2h后,通冷却N2氣30分钟,称重,反应后损失的焦炭质量占反应前焦样总质量(200g)的百分数作为焦炭反应性(CRI);转鼓 600r(20r/min)后,筛分大于10mm粒级的焦样质量占反应后残余焦样质量的百分数作为反应后强度(CSR),结果计算:CRI(%)=(m—m1)/m×100,CSR(%)=m2/m1×100,式中m——焦炭试样质量(g); m1——反应后残余焦炭质量(g); m2——转鼓后大于10mm粒级焦炭质量(g)。该方法在掌控得比较好的前提下,具有试验结果重现性好,劳动强度低等优点,缺点是试验时间长(一般从制样到试验结束需8小时左右),涉及到的仪器较多,气体经历的路程长,影响因素多,因此,在试验过程中应特别注意,避免试验失败。现根据多年从事该试验工作所遇到的问题及解决办法,加以总结,以供参考。
二.注意事项及故障处理
1.输出讯号不稳,电流电压忽大忽小,焦样中心温度波动大。
此现象为涡流电场感应所至。检查反应器是否离外丝管太近或碰着外丝管,调整反应器位置,使其处于外丝管中央,四周离外丝管的距离均匀。若讯号输出仍不稳定,为保证试验正常进行,可用导线把反应器和加热炉的外壳连接起来,形成接地,输出讯号就稳定了。试验结束后要及时查明原因并处理好,避免下次试验再出现类似情况。
2. 外丝管使用寿命短。
(1) 使用新外丝管时,把输出限幅参数调节到85%~90%,太小升温速度慢,太大外丝管易熔断。使用一段时间后,电压升高,电流变小,升温过慢,甚至温度达不到1100℃±5℃,说明外丝管的电阻丝已老化,此时可将输出限幅参数调节到100%,在试验结束,炉温降至室温后,更换新的外丝管,否则下次试验中途外丝管电阻丝可能熔断,使试验失败,造成浪费。
(2) 外丝管是垂直放置的,外围凹槽中缠绕着加热用的电阻丝,通电后膨胀,弹出凹槽,在重力作用下向下滑动与下层的电阻丝碰在一起,改变电阻值,随着温度的升高,碰接点的发热值大大高于其他部位,炉膛恒温区发生变化,“焦样中心处于恒温区”的要求得不到保证,造成试验结果偏高或偏低,并且碰接点处的电阻丝易熔断。为防止试验失败和延长外丝管的使用寿命,可在外丝管的外围敷一层耐火泥,凉干后再缠一层高温石棉布,这样电阻丝就不容易弹出凹槽,外丝管的使用寿命得到延长,并且使热量集中向炉膛内辐射,易于提高升温速度,省时省电。
3.二氧化碳气体流量不稳。
(1).减少CO2气体泄露点。CO2气体流量对反应具有很大影响。CO2气体流量不足时,反应性偏低,强度偏高,CO2气体过量则相反。有些厂家安装气路时,把CO2转子流量计安装在缓冲瓶的前面, CO2气体经转子流量计、缓冲瓶、洗气瓶、干燥塔之后再进入反应器。流程如下:
这样安装,泄漏点多,假使漏气,实际进入反应器中的CO2量就会小于流量计的读数流量,造成CO2流量稳定的假象。为避免此现象的发生,可把转子流量计改装在干燥塔之后,CO2气体经转子流量计之后直接进入反应器,流程如下:
这样安装更合理,计量更准确。
(2).把转子流量计的外壳拆开,转子和刻度管的垂直方向保持不变,将其外壳旋转180度并装好,使转子流量计开关处于进气端,这样,CO2流量就由减压表开关和流量计开关双相控制,确保计量准确。改装后的流量计必须进行校验。
(3).CO2气体由干冰(固体的CO2)升华而得雾状气体。经过加热得常温下气体。雾状气体密度大,分子个数大于常温下同体积的分子个数。因此,测量CO2流量时,应先加热CO2气体30min后进行,这样才能使CO2气体状态与反应时的气体状态一致。
(4).经实践证明;当焦样温度达800℃时,开红外线灯加热CO2钢瓶口,可避免CO2流量波动,减轻工作量。建议用氧气压力表作CO2总量控制表,转子流量计敞开,调节氧气压力表使转子流量计的转子处于所需刻度上,避免CO2满瓶与非满瓶因压力不同而造成的流量差异。
(5).CO2洗气瓶中的浓硫酸和N2气洗气瓶中的焦性没食子酸溶液要经常更换。
干燥塔中的无水氯化钙时间长了会变细堵塞出口,并经乳胶管进入流量计,影响计量的准确性,可在干燥塔的出入口各垫上一层脱脂棉并经常更换无水氯化钙、脱脂棉和乳胶管(乳胶管易老化、被腐蚀,特别是热天)。
(6).试验结束后一定要把缓冲瓶前面的弹簧夹(止水夹)松开,使气路系统与大气相通,避免系统产生负压,使洗气瓶中的浓硫酸倒吸到干燥塔及气路的乳胶管中,一旦发生这种现象, 乳胶管及干燥塔中的无水氯化钙必须及时更换,否则下次试验结果误差太大.
(7).当CO2钢瓶的压力大于10公斤,但转子流量计却往下掉,CO2流量变小时的处理:用肥皂水检查气路上的各个接口,看是否有泄漏点并接好,如果没有泄漏点,则需要把CO2钢瓶口的总闸阀关死,稍微停几秒钟后再完全打开,问题就解决了。
(8).当CO2钢瓶的压力小于10公斤时,必须换满瓶的CO2, 否则下次试验到中途CO2气压不够,试验不能进行下去。CO2钢瓶的压力小于10公斤,也不符合钢瓶的使用要求。
4.有关反应器的问题 反应器是试验系统的重要设备之一,出现问题的情况也比较多。
硅胶管老化破裂:
(1).因长期受高温影响,与反应器进气管相连的硅胶管易老化破裂,产生气体泄露,要经常在试验前进行检查和更换。
(2).另一个办法就是将反应器的进气管用同样大小的不锈钢管加高100~150mm,让硅胶管避开高温区,使其经久耐用。
反应器筒体及其盖板上的热电偶套管:
(3).反应器筒体及其盖板上的热电偶套管,因受高温及CO的影响,易被氧化脱落甚至穿底,在称反应后焦炭重量时,要用磁铁吸去脱落在焦样中的氧化铁皮,确保称量物是焦炭反应后的产物,否则CRI和CSR都會偏低。
(4).反应器筒体的使用寿命是热电偶套管的三倍左右,(反应器筒体和热电偶套管只整体卖,一套4000元以上)当热电偶套管被氧化击穿时,试验结果偏差较大。为降低试验成本,可以割去旧热电偶套管,用同样大小的不锈钢管一端封底,另一端焊接在旧热电偶套管的原位置,注意一定要清理焊渣并保证长度与旧热电偶套管一样长(350mm),使热电偶的底端处于焦样中心位置,以确保测温的准确性,否则必须重焊。
(5)反应器筒体被腐蚀击穿或有裂缝,CO2发生泄露,须换新反应器并经常检查。
5.温度
(1) 焦炭反应时的温度是试验成败的关键。有些热电偶的铂铹丝不在热电偶的底端,测定的温度不是反应的实际温度,使试验结果偏差特别大。经常校正热电偶,确保实际温度在国标1100℃±5℃范围内。
(2) 炉膛使用一段时间后,恒温区会有所变化,经常查看炉膛恒温区并根据其变化情况调整高铝球的高度,确保焦样处于恒温区的中心位置。
6.焦样
(1) 焦样一定要在180℃的温度下烘干2小时。焦样水分未烘干,一是试样的实际重量小于200克,二是试样加热到一定温度时,产生水煤气,C灼热+H2O=CO↑+H2↑, 烧损试样,二者都使结果偏低。
(2) 严格按GB1997规定的取样、制样方法,并力求试样成球形,粒度均匀,平行样,力争每份试样的粒数大致相同,有利于试验结果的重现性。
7.结论
焦炭热性能试验虽然不象其他化学反应那样灵敏,反应瞬间完成,但它试验时间长、仪器设备多、环节多、工序多、气体经历的路程长、影响因素多,要做好这个试验,须注意以上各个环节和整个试验过程, 才能完成好试验。
作者简介:欧阳敏 男 (1966-) 高级工程师 从事冶金分析与质量管理工作。
关键词:块焦反应 注意事项 故障处理
一.前 言
焦炭热性能(CRI、CSR)是评价焦炭质量的重要指标之一。做好焦炭热性能检测工作具有重要意义。目前国内大多数企业,检测焦炭热性能都是使用QUJO—1块焦反应装置,其原理是将直径为φ23~25mm的块状焦样(180℃烘干2小时)200g装入反应器中,升温至400℃时通保护N2气,1100℃±5℃时通CO2气体与其反应2h后,通冷却N2氣30分钟,称重,反应后损失的焦炭质量占反应前焦样总质量(200g)的百分数作为焦炭反应性(CRI);转鼓 600r(20r/min)后,筛分大于10mm粒级的焦样质量占反应后残余焦样质量的百分数作为反应后强度(CSR),结果计算:CRI(%)=(m—m1)/m×100,CSR(%)=m2/m1×100,式中m——焦炭试样质量(g); m1——反应后残余焦炭质量(g); m2——转鼓后大于10mm粒级焦炭质量(g)。该方法在掌控得比较好的前提下,具有试验结果重现性好,劳动强度低等优点,缺点是试验时间长(一般从制样到试验结束需8小时左右),涉及到的仪器较多,气体经历的路程长,影响因素多,因此,在试验过程中应特别注意,避免试验失败。现根据多年从事该试验工作所遇到的问题及解决办法,加以总结,以供参考。
二.注意事项及故障处理
1.输出讯号不稳,电流电压忽大忽小,焦样中心温度波动大。
此现象为涡流电场感应所至。检查反应器是否离外丝管太近或碰着外丝管,调整反应器位置,使其处于外丝管中央,四周离外丝管的距离均匀。若讯号输出仍不稳定,为保证试验正常进行,可用导线把反应器和加热炉的外壳连接起来,形成接地,输出讯号就稳定了。试验结束后要及时查明原因并处理好,避免下次试验再出现类似情况。
2. 外丝管使用寿命短。
(1) 使用新外丝管时,把输出限幅参数调节到85%~90%,太小升温速度慢,太大外丝管易熔断。使用一段时间后,电压升高,电流变小,升温过慢,甚至温度达不到1100℃±5℃,说明外丝管的电阻丝已老化,此时可将输出限幅参数调节到100%,在试验结束,炉温降至室温后,更换新的外丝管,否则下次试验中途外丝管电阻丝可能熔断,使试验失败,造成浪费。
(2) 外丝管是垂直放置的,外围凹槽中缠绕着加热用的电阻丝,通电后膨胀,弹出凹槽,在重力作用下向下滑动与下层的电阻丝碰在一起,改变电阻值,随着温度的升高,碰接点的发热值大大高于其他部位,炉膛恒温区发生变化,“焦样中心处于恒温区”的要求得不到保证,造成试验结果偏高或偏低,并且碰接点处的电阻丝易熔断。为防止试验失败和延长外丝管的使用寿命,可在外丝管的外围敷一层耐火泥,凉干后再缠一层高温石棉布,这样电阻丝就不容易弹出凹槽,外丝管的使用寿命得到延长,并且使热量集中向炉膛内辐射,易于提高升温速度,省时省电。
3.二氧化碳气体流量不稳。
(1).减少CO2气体泄露点。CO2气体流量对反应具有很大影响。CO2气体流量不足时,反应性偏低,强度偏高,CO2气体过量则相反。有些厂家安装气路时,把CO2转子流量计安装在缓冲瓶的前面, CO2气体经转子流量计、缓冲瓶、洗气瓶、干燥塔之后再进入反应器。流程如下:
这样安装,泄漏点多,假使漏气,实际进入反应器中的CO2量就会小于流量计的读数流量,造成CO2流量稳定的假象。为避免此现象的发生,可把转子流量计改装在干燥塔之后,CO2气体经转子流量计之后直接进入反应器,流程如下:
这样安装更合理,计量更准确。
(2).把转子流量计的外壳拆开,转子和刻度管的垂直方向保持不变,将其外壳旋转180度并装好,使转子流量计开关处于进气端,这样,CO2流量就由减压表开关和流量计开关双相控制,确保计量准确。改装后的流量计必须进行校验。
(3).CO2气体由干冰(固体的CO2)升华而得雾状气体。经过加热得常温下气体。雾状气体密度大,分子个数大于常温下同体积的分子个数。因此,测量CO2流量时,应先加热CO2气体30min后进行,这样才能使CO2气体状态与反应时的气体状态一致。
(4).经实践证明;当焦样温度达800℃时,开红外线灯加热CO2钢瓶口,可避免CO2流量波动,减轻工作量。建议用氧气压力表作CO2总量控制表,转子流量计敞开,调节氧气压力表使转子流量计的转子处于所需刻度上,避免CO2满瓶与非满瓶因压力不同而造成的流量差异。
(5).CO2洗气瓶中的浓硫酸和N2气洗气瓶中的焦性没食子酸溶液要经常更换。
干燥塔中的无水氯化钙时间长了会变细堵塞出口,并经乳胶管进入流量计,影响计量的准确性,可在干燥塔的出入口各垫上一层脱脂棉并经常更换无水氯化钙、脱脂棉和乳胶管(乳胶管易老化、被腐蚀,特别是热天)。
(6).试验结束后一定要把缓冲瓶前面的弹簧夹(止水夹)松开,使气路系统与大气相通,避免系统产生负压,使洗气瓶中的浓硫酸倒吸到干燥塔及气路的乳胶管中,一旦发生这种现象, 乳胶管及干燥塔中的无水氯化钙必须及时更换,否则下次试验结果误差太大.
(7).当CO2钢瓶的压力大于10公斤,但转子流量计却往下掉,CO2流量变小时的处理:用肥皂水检查气路上的各个接口,看是否有泄漏点并接好,如果没有泄漏点,则需要把CO2钢瓶口的总闸阀关死,稍微停几秒钟后再完全打开,问题就解决了。
(8).当CO2钢瓶的压力小于10公斤时,必须换满瓶的CO2, 否则下次试验到中途CO2气压不够,试验不能进行下去。CO2钢瓶的压力小于10公斤,也不符合钢瓶的使用要求。
4.有关反应器的问题 反应器是试验系统的重要设备之一,出现问题的情况也比较多。
硅胶管老化破裂:
(1).因长期受高温影响,与反应器进气管相连的硅胶管易老化破裂,产生气体泄露,要经常在试验前进行检查和更换。
(2).另一个办法就是将反应器的进气管用同样大小的不锈钢管加高100~150mm,让硅胶管避开高温区,使其经久耐用。
反应器筒体及其盖板上的热电偶套管:
(3).反应器筒体及其盖板上的热电偶套管,因受高温及CO的影响,易被氧化脱落甚至穿底,在称反应后焦炭重量时,要用磁铁吸去脱落在焦样中的氧化铁皮,确保称量物是焦炭反应后的产物,否则CRI和CSR都會偏低。
(4).反应器筒体的使用寿命是热电偶套管的三倍左右,(反应器筒体和热电偶套管只整体卖,一套4000元以上)当热电偶套管被氧化击穿时,试验结果偏差较大。为降低试验成本,可以割去旧热电偶套管,用同样大小的不锈钢管一端封底,另一端焊接在旧热电偶套管的原位置,注意一定要清理焊渣并保证长度与旧热电偶套管一样长(350mm),使热电偶的底端处于焦样中心位置,以确保测温的准确性,否则必须重焊。
(5)反应器筒体被腐蚀击穿或有裂缝,CO2发生泄露,须换新反应器并经常检查。
5.温度
(1) 焦炭反应时的温度是试验成败的关键。有些热电偶的铂铹丝不在热电偶的底端,测定的温度不是反应的实际温度,使试验结果偏差特别大。经常校正热电偶,确保实际温度在国标1100℃±5℃范围内。
(2) 炉膛使用一段时间后,恒温区会有所变化,经常查看炉膛恒温区并根据其变化情况调整高铝球的高度,确保焦样处于恒温区的中心位置。
6.焦样
(1) 焦样一定要在180℃的温度下烘干2小时。焦样水分未烘干,一是试样的实际重量小于200克,二是试样加热到一定温度时,产生水煤气,C灼热+H2O=CO↑+H2↑, 烧损试样,二者都使结果偏低。
(2) 严格按GB1997规定的取样、制样方法,并力求试样成球形,粒度均匀,平行样,力争每份试样的粒数大致相同,有利于试验结果的重现性。
7.结论
焦炭热性能试验虽然不象其他化学反应那样灵敏,反应瞬间完成,但它试验时间长、仪器设备多、环节多、工序多、气体经历的路程长、影响因素多,要做好这个试验,须注意以上各个环节和整个试验过程, 才能完成好试验。
作者简介:欧阳敏 男 (1966-) 高级工程师 从事冶金分析与质量管理工作。