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摘要：本文对QUJO—1块焦反应试验应注意的事项及发生故障的原因进行了分析，提出了相应的解决办法，对同行或许具有一定的参考价值。
关键词：块焦反应 注意事项 故障处理
一.前 言
焦炭热性能（CRI、CSR）是评价焦炭质量的重要指标之一。做好焦炭热性能检测工作具有重要意义。目前国内大多数企业，检测焦炭热性能都是使用QUJO—1块焦反应装置，其原理是将直径为φ23～25mm的块状焦样（180℃烘干2小时）200g装入反应器中，升温至400℃时通保护N2气，1100℃±5℃时通CO2气体与其反应2h后，通冷却N2氣30分钟，称重，反应后损失的焦炭质量占反应前焦样总质量（200g）的百分数作为焦炭反应性（CRI）；转鼓 600r（20r/min）后，筛分大于10mm粒级的焦样质量占反应后残余焦样质量的百分数作为反应后强度（CSR），结果计算：CRI（%）=（m—m1）/m×100，CSR（%）=m2/m1×100，式中m——焦炭试样质量（g）； m1——反应后残余焦炭质量（g）； m2——转鼓后大于10mm粒级焦炭质量（g）。该方法在掌控得比较好的前提下，具有试验结果重现性好，劳动强度低等优点，缺点是试验时间长（一般从制样到试验结束需8小时左右），涉及到的仪器较多，气体经历的路程长，影响因素多，因此，在试验过程中应特别注意，避免试验失败。现根据多年从事该试验工作所遇到的问题及解决办法，加以总结，以供参考。
二.注意事项及故障处理
1.输出讯号不稳，电流电压忽大忽小，焦样中心温度波动大。
此现象为涡流电场感应所至。检查反应器是否离外丝管太近或碰着外丝管，调整反应器位置，使其处于外丝管中央，四周离外丝管的距离均匀。若讯号输出仍不稳定，为保证试验正常进行，可用导线把反应器和加热炉的外壳连接起来，形成接地，输出讯号就稳定了。试验结束后要及时查明原因并处理好，避免下次试验再出现类似情况。
2. 外丝管使用寿命短。
（1） 使用新外丝管时，把输出限幅参数调节到85%～90%，太小升温速度慢，太大外丝管易熔断。使用一段时间后，电压升高，电流变小，升温过慢，甚至温度达不到1100℃±5℃，说明外丝管的电阻丝已老化，此时可将输出限幅参数调节到100%，在试验结束，炉温降至室温后，更换新的外丝管，否则下次试验中途外丝管电阻丝可能熔断，使试验失败，造成浪费。
（2） 外丝管是垂直放置的，外围凹槽中缠绕着加热用的电阻丝，通电后膨胀，弹出凹槽，在重力作用下向下滑动与下层的电阻丝碰在一起，改变电阻值，随着温度的升高，碰接点的发热值大大高于其他部位，炉膛恒温区发生变化，“焦样中心处于恒温区”的要求得不到保证，造成试验结果偏高或偏低，并且碰接点处的电阻丝易熔断。为防止试验失败和延长外丝管的使用寿命，可在外丝管的外围敷一层耐火泥，凉干后再缠一层高温石棉布，这样电阻丝就不容易弹出凹槽，外丝管的使用寿命得到延长，并且使热量集中向炉膛内辐射，易于提高升温速度，省时省电。
3.二氧化碳气体流量不稳。
（1）.减少CO2气体泄露点。CO2气体流量对反应具有很大影响。CO2气体流量不足时，反应性偏低，强度偏高，CO2气体过量则相反。有些厂家安装气路时，把CO2转子流量计安装在缓冲瓶的前面， CO2气体经转子流量计、缓冲瓶、洗气瓶、干燥塔之后再进入反应器。流程如下：
这样安装，泄漏点多，假使漏气，实际进入反应器中的CO2量就会小于流量计的读数流量，造成CO2流量稳定的假象。为避免此现象的发生，可把转子流量计改装在干燥塔之后，CO2气体经转子流量计之后直接进入反应器，流程如下：
这样安装更合理，计量更准确。
（2）.把转子流量计的外壳拆开，转子和刻度管的垂直方向保持不变，将其外壳旋转180度并装好，使转子流量计开关处于进气端，这样，CO2流量就由减压表开关和流量计开关双相控制，确保计量准确。改装后的流量计必须进行校验。
（3）.CO2气体由干冰（固体的CO2）升华而得雾状气体。经过加热得常温下气体。雾状气体密度大，分子个数大于常温下同体积的分子个数。因此，测量CO2流量时，应先加热CO2气体30min后进行，这样才能使CO2气体状态与反应时的气体状态一致。
（4）.经实践证明；当焦样温度达800℃时，开红外线灯加热CO2钢瓶口，可避免CO2流量波动，减轻工作量。建议用氧气压力表作CO2总量控制表，转子流量计敞开，调节氧气压力表使转子流量计的转子处于所需刻度上，避免CO2满瓶与非满瓶因压力不同而造成的流量差异。
（5）.CO2洗气瓶中的浓硫酸和N2气洗气瓶中的焦性没食子酸溶液要经常更换。
干燥塔中的无水氯化钙时间长了会变细堵塞出口，并经乳胶管进入流量计，影响计量的准确性，可在干燥塔的出入口各垫上一层脱脂棉并经常更换无水氯化钙、脱脂棉和乳胶管（乳胶管易老化、被腐蚀，特别是热天）。
（6）.试验结束后一定要把缓冲瓶前面的弹簧夹（止水夹）松开，使气路系统与大气相通，避免系统产生负压，使洗气瓶中的浓硫酸倒吸到干燥塔及气路的乳胶管中，一旦发生这种现象， 乳胶管及干燥塔中的无水氯化钙必须及时更换，否则下次试验结果误差太大.
（7）.当CO2钢瓶的压力大于10公斤，但转子流量计却往下掉，CO2流量变小时的处理：用肥皂水检查气路上的各个接口，看是否有泄漏点并接好，如果没有泄漏点，则需要把CO2钢瓶口的总闸阀关死，稍微停几秒钟后再完全打开，问题就解决了。
（8）.当CO2钢瓶的压力小于10公斤时，必须换满瓶的CO2， 否则下次试验到中途CO2气压不够，试验不能进行下去。CO2钢瓶的压力小于10公斤，也不符合钢瓶的使用要求。
4.有关反应器的问题 反应器是试验系统的重要设备之一，出现问题的情况也比较多。
硅胶管老化破裂：
（1）.因长期受高温影响，与反应器进气管相连的硅胶管易老化破裂，产生气体泄露，要经常在试验前进行检查和更换。
（2）.另一个办法就是将反应器的进气管用同样大小的不锈钢管加高100～150mm，让硅胶管避开高温区，使其经久耐用。
反应器筒体及其盖板上的热电偶套管：
（3）.反应器筒体及其盖板上的热电偶套管，因受高温及CO的影响，易被氧化脱落甚至穿底，在称反应后焦炭重量时，要用磁铁吸去脱落在焦样中的氧化铁皮，确保称量物是焦炭反应后的产物，否则CRI和CSR都會偏低。
（4）.反应器筒体的使用寿命是热电偶套管的三倍左右，（反应器筒体和热电偶套管只整体卖，一套4000元以上）当热电偶套管被氧化击穿时，试验结果偏差较大。为降低试验成本，可以割去旧热电偶套管，用同样大小的不锈钢管一端封底，另一端焊接在旧热电偶套管的原位置，注意一定要清理焊渣并保证长度与旧热电偶套管一样长（350mm），使热电偶的底端处于焦样中心位置，以确保测温的准确性，否则必须重焊。
（5）反应器筒体被腐蚀击穿或有裂缝，CO2发生泄露，须换新反应器并经常检查。
5.温度
（1） 焦炭反应时的温度是试验成败的关键。有些热电偶的铂铹丝不在热电偶的底端，测定的温度不是反应的实际温度，使试验结果偏差特别大。经常校正热电偶，确保实际温度在国标1100℃±5℃范围内。
（2） 炉膛使用一段时间后，恒温区会有所变化，经常查看炉膛恒温区并根据其变化情况调整高铝球的高度，确保焦样处于恒温区的中心位置。
6.焦样
（1） 焦样一定要在180℃的温度下烘干2小时。焦样水分未烘干，一是试样的实际重量小于200克，二是试样加热到一定温度时，产生水煤气，C灼热+H2O=CO↑+H2↑， 烧损试样，二者都使结果偏低。
（2） 严格按GB1997规定的取样、制样方法，并力求试样成球形，粒度均匀，平行样，力争每份试样的粒数大致相同，有利于试验结果的重现性。
7.结论
焦炭热性能试验虽然不象其他化学反应那样灵敏，反应瞬间完成，但它试验时间长、仪器设备多、环节多、工序多、气体经历的路程长、影响因素多，要做好这个试验，须注意以上各个环节和整个试验过程， 才能完成好试验。
作者简介：欧阳敏 男 （1966-） 高级工程师 从事冶金分析与质量管理工作。
关键词：块焦反应 注意事项 故障处理
一.前 言
焦炭热性能（CRI、CSR）是评价焦炭质量的重要指标之一。做好焦炭热性能检测工作具有重要意义。目前国内大多数企业，检测焦炭热性能都是使用QUJO—1块焦反应装置，其原理是将直径为φ23～25mm的块状焦样（180℃烘干2小时）200g装入反应器中，升温至400℃时通保护N2气，1100℃±5℃时通CO2气体与其反应2h后，通冷却N2氣30分钟，称重，反应后损失的焦炭质量占反应前焦样总质量（200g）的百分数作为焦炭反应性（CRI）；转鼓 600r（20r/min）后，筛分大于10mm粒级的焦样质量占反应后残余焦样质量的百分数作为反应后强度（CSR），结果计算：CRI（%）=（m—m1）/m×100，CSR（%）=m2/m1×100，式中m——焦炭试样质量（g）； m1——反应后残余焦炭质量（g）； m2——转鼓后大于10mm粒级焦炭质量（g）。该方法在掌控得比较好的前提下，具有试验结果重现性好，劳动强度低等优点，缺点是试验时间长（一般从制样到试验结束需8小时左右），涉及到的仪器较多，气体经历的路程长，影响因素多，因此，在试验过程中应特别注意，避免试验失败。现根据多年从事该试验工作所遇到的问题及解决办法，加以总结，以供参考。
二.注意事项及故障处理
1.输出讯号不稳，电流电压忽大忽小，焦样中心温度波动大。
此现象为涡流电场感应所至。检查反应器是否离外丝管太近或碰着外丝管，调整反应器位置，使其处于外丝管中央，四周离外丝管的距离均匀。若讯号输出仍不稳定，为保证试验正常进行，可用导线把反应器和加热炉的外壳连接起来，形成接地，输出讯号就稳定了。试验结束后要及时查明原因并处理好，避免下次试验再出现类似情况。
2. 外丝管使用寿命短。
（1） 使用新外丝管时，把输出限幅参数调节到85%～90%，太小升温速度慢，太大外丝管易熔断。使用一段时间后，电压升高，电流变小，升温过慢，甚至温度达不到1100℃±5℃，说明外丝管的电阻丝已老化，此时可将输出限幅参数调节到100%，在试验结束，炉温降至室温后，更换新的外丝管，否则下次试验中途外丝管电阻丝可能熔断，使试验失败，造成浪费。
（2） 外丝管是垂直放置的，外围凹槽中缠绕着加热用的电阻丝，通电后膨胀，弹出凹槽，在重力作用下向下滑动与下层的电阻丝碰在一起，改变电阻值，随着温度的升高，碰接点的发热值大大高于其他部位，炉膛恒温区发生变化，“焦样中心处于恒温区”的要求得不到保证，造成试验结果偏高或偏低，并且碰接点处的电阻丝易熔断。为防止试验失败和延长外丝管的使用寿命，可在外丝管的外围敷一层耐火泥，凉干后再缠一层高温石棉布，这样电阻丝就不容易弹出凹槽，外丝管的使用寿命得到延长，并且使热量集中向炉膛内辐射，易于提高升温速度，省时省电。
3.二氧化碳气体流量不稳。
（1）.减少CO2气体泄露点。CO2气体流量对反应具有很大影响。CO2气体流量不足时，反应性偏低，强度偏高，CO2气体过量则相反。有些厂家安装气路时，把CO2转子流量计安装在缓冲瓶的前面， CO2气体经转子流量计、缓冲瓶、洗气瓶、干燥塔之后再进入反应器。流程如下：
这样安装，泄漏点多，假使漏气，实际进入反应器中的CO2量就会小于流量计的读数流量，造成CO2流量稳定的假象。为避免此现象的发生，可把转子流量计改装在干燥塔之后，CO2气体经转子流量计之后直接进入反应器，流程如下：
这样安装更合理，计量更准确。
（2）.把转子流量计的外壳拆开，转子和刻度管的垂直方向保持不变，将其外壳旋转180度并装好，使转子流量计开关处于进气端，这样，CO2流量就由减压表开关和流量计开关双相控制，确保计量准确。改装后的流量计必须进行校验。
（3）.CO2气体由干冰（固体的CO2）升华而得雾状气体。经过加热得常温下气体。雾状气体密度大，分子个数大于常温下同体积的分子个数。因此，测量CO2流量时，应先加热CO2气体30min后进行，这样才能使CO2气体状态与反应时的气体状态一致。
（4）.经实践证明；当焦样温度达800℃时，开红外线灯加热CO2钢瓶口，可避免CO2流量波动，减轻工作量。建议用氧气压力表作CO2总量控制表，转子流量计敞开，调节氧气压力表使转子流量计的转子处于所需刻度上，避免CO2满瓶与非满瓶因压力不同而造成的流量差异。
（5）.CO2洗气瓶中的浓硫酸和N2气洗气瓶中的焦性没食子酸溶液要经常更换。
干燥塔中的无水氯化钙时间长了会变细堵塞出口，并经乳胶管进入流量计，影响计量的准确性，可在干燥塔的出入口各垫上一层脱脂棉并经常更换无水氯化钙、脱脂棉和乳胶管（乳胶管易老化、被腐蚀，特别是热天）。
（6）.试验结束后一定要把缓冲瓶前面的弹簧夹（止水夹）松开，使气路系统与大气相通，避免系统产生负压，使洗气瓶中的浓硫酸倒吸到干燥塔及气路的乳胶管中，一旦发生这种现象， 乳胶管及干燥塔中的无水氯化钙必须及时更换，否则下次试验结果误差太大.
（7）.当CO2钢瓶的压力大于10公斤，但转子流量计却往下掉，CO2流量变小时的处理：用肥皂水检查气路上的各个接口，看是否有泄漏点并接好，如果没有泄漏点，则需要把CO2钢瓶口的总闸阀关死，稍微停几秒钟后再完全打开，问题就解决了。
（8）.当CO2钢瓶的压力小于10公斤时，必须换满瓶的CO2， 否则下次试验到中途CO2气压不够，试验不能进行下去。CO2钢瓶的压力小于10公斤，也不符合钢瓶的使用要求。
4.有关反应器的问题 反应器是试验系统的重要设备之一，出现问题的情况也比较多。
硅胶管老化破裂：
（1）.因长期受高温影响，与反应器进气管相连的硅胶管易老化破裂，产生气体泄露，要经常在试验前进行检查和更换。
（2）.另一个办法就是将反应器的进气管用同样大小的不锈钢管加高100～150mm，让硅胶管避开高温区，使其经久耐用。
反应器筒体及其盖板上的热电偶套管：
（3）.反应器筒体及其盖板上的热电偶套管，因受高温及CO的影响，易被氧化脱落甚至穿底，在称反应后焦炭重量时，要用磁铁吸去脱落在焦样中的氧化铁皮，确保称量物是焦炭反应后的产物，否则CRI和CSR都會偏低。
（4）.反应器筒体的使用寿命是热电偶套管的三倍左右，（反应器筒体和热电偶套管只整体卖，一套4000元以上）当热电偶套管被氧化击穿时，试验结果偏差较大。为降低试验成本，可以割去旧热电偶套管，用同样大小的不锈钢管一端封底，另一端焊接在旧热电偶套管的原位置，注意一定要清理焊渣并保证长度与旧热电偶套管一样长（350mm），使热电偶的底端处于焦样中心位置，以确保测温的准确性，否则必须重焊。
（5）反应器筒体被腐蚀击穿或有裂缝，CO2发生泄露，须换新反应器并经常检查。
5.温度
（1） 焦炭反应时的温度是试验成败的关键。有些热电偶的铂铹丝不在热电偶的底端，测定的温度不是反应的实际温度，使试验结果偏差特别大。经常校正热电偶，确保实际温度在国标1100℃±5℃范围内。
（2） 炉膛使用一段时间后，恒温区会有所变化，经常查看炉膛恒温区并根据其变化情况调整高铝球的高度，确保焦样处于恒温区的中心位置。
6.焦样
（1） 焦样一定要在180℃的温度下烘干2小时。焦样水分未烘干，一是试样的实际重量小于200克，二是试样加热到一定温度时，产生水煤气，C灼热+H2O=CO↑+H2↑， 烧损试样，二者都使结果偏低。
（2） 严格按GB1997规定的取样、制样方法，并力求试样成球形，粒度均匀，平行样，力争每份试样的粒数大致相同，有利于试验结果的重现性。
7.结论
焦炭热性能试验虽然不象其他化学反应那样灵敏，反应瞬间完成，但它试验时间长、仪器设备多、环节多、工序多、气体经历的路程长、影响因素多，要做好这个试验，须注意以上各个环节和整个试验过程， 才能完成好试验。
作者简介：欧阳敏 男 （1966-） 高级工程师 从事冶金分析与质量管理工作。