【摘 要】
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该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术（solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS）测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法。蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀杂质,Bond Elut Plexa固相萃取柱（6mL,200mg）净化,Kin
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目（32172305）； 国家蜂产业技术体系（CARS-44-KXJ8）； 国家特色农产品风险评估专项（GJFP2020010）； 中国农业科学院创新工程项目（CAAS-ASTIP-2020-IAR）；
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该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术（solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS）测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法。蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀杂质,Bond Elut Plexa固相萃取柱（6mL,200mg）净化,Kinetex C18色谱柱（50mm×2.1mm,2.6μm）分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱分离,在负模式下,采用多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1μg/L～500.0μg/L范围内线性关系良好（R2>0.99）,检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。氯霉素在蜂胶样品中添加水平为1、2、10μg/kg时平均回收率为93.2%～103.4%,日内和日间相对标准偏差分别为0.98%～3.95%和0.93%～5.37%（n=5）。该方法操作简便,耗时短,灵敏度高,稳定性好,适用于蜂胶中氯霉素残留筛查检测及定量分析。
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