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本文建立了一种利用LC—MS／MS测定原奶中三聚氰胺质量分数的方法。原奶样品经乙腈沉淀蛋白及MCX柱净化、浓缩，有效去除杂质。经CAPCELL PAK CR1：4柱，选用含0．1％乙酸的乙腈和乙酸铵作流动相，在6．5min内得以分离三聚氰胺。该方法准确可靠，重复性好，灵敏度高，可进行原奶中三聚氰胺的检测。