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在水溶液中,氧化石墨烯(Go)对亚甲基蓝(CMB)的荧光可产生猝灭作用,加入适量Bi 3+可使体系的荧光增强,且增强程度与Bi 3+的加入量有关。氧化石墨烯含有大量的含氧官能团使之表面带负电荷,易于分散在水中。带正电荷的荧光染料亚甲基蓝通过静电引力和π—π堆积作用吸附在GO表面,形成了GO-MB复合物,从而产生荧光猝灭。使用改进的Hummers制备了氧化石墨烯,应用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对制备的GO进行了表征。利用紫外可见吸收光谱验证了石墨烯与亚甲基蓝的作用过程,结果表明亚甲基蓝的荧光猝灭后,其两个主要吸收峰强度明显降低,而且GO的吸收光谱与MB的发射光谱完全不同,重叠度太小,不能发生能量转移,因此,GO与MB发生的荧光猝灭属于静态猝灭过程。当向亚甲基蓝氧化石墨烯络合体系加入Bi 3+后,由于Bi 3+体积小,带正电荷多从而取代了亚甲基蓝致使亚甲基蓝脱离氧化石墨烯,荧光恢复,荧光恢复的程度随Bi 3+量的增加而增强,据此建立了氧化石墨烯-亚甲基蓝荧光光度法测定Bi 3+的新方法。考察了亚甲基蓝、氧化石墨烯浓度,酸度以及试剂加入顺序对体系荧光恢复的影响,该络合体系的激发波长为667nm,发射波长为690nm,在优化条件下,Bi 3+的浓度在0.5~100μmol·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.995 5。方法的检出限为1.0×10-8 mol·L-1(S/N=3)。评价了该方法的选择性,结果表明当共存离子为1 000倍的K+,Ca2+,Na+,Mg2+,Cu2+;100倍的Fe3+,Be2+,SiO2-3,Al 3+,Ni 2+,Sb3+,NO-3,Cl-,F-;20倍的Pb2+,Hg2+,Cd2+不干扰Bi 3+的测定,新方法具有灵敏度高、快速、成本低等优点,将提出的方法用于环境水样的分析,回收率为93.4%~105.2%。