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通过优化顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(head space/solid phase micro extraction-gas chromatography/mass spectrometer,HS/SPME-GC/MS)技术的萃取条件,探究大菱鲆和南美白对虾4℃冷藏过程中氨(ammonia,NH3)、甲胺(methylamine,MA)、二甲胺(dimethylamine,DMA)和三甲胺(trimethylamine,TMA)等典型挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)组分的含量变化。结果表明:采用85μm碳分子筛/聚二甲基硅烷(Carboxen/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)萃取纤维,40℃萃取5 min,四种挥发性胺类物质的萃取效果最好,且四种物质一定范围内均呈良好的线性关系(R2>0.999),四种组分的相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.64%,大菱鲆的平均回收率为86.20%~98.60%,南美白对虾的平均回收率为78.27%~108.78%,方法检测限为0.1~1 mg/100mg,仪器检测限为0.003~0.029 mg/100mg,该方法简便快捷,稳定性好且灵敏度高,可用于水产品主要挥发性胺类物质的检测。实际样品检测表明,大菱鲆和南美白对虾在冷藏过程中均未检测出MA和DMA;大菱鲆在冷藏过程中TMA含量在第7 d显著增长(p<0.05),第13 d TMA含量达到23.94mg/100g,NH3含量变化不显著(p>0.05);南美白对虾冷藏过程中NH3含量变化显著(p<0.05),第6 d达到39.59 mg/100g,TMA含量变化不显著(p>0.05)。本研究结果为更加准确、深入地了解不同水产品冷藏过程中TVB-N组分的动态变化及其对品质的影响提供了新的参考和依据。