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【摘 要】目的：将食品包装材料高锰酸钾消耗量样品处理方式由准确煮沸5min改为准确沸水浴30min ，同时对计算公式进行了探讨。方法：用内控样品分别采用准确煮沸5min，准确沸水浴30min两种方法测定结果，进行验证。结果：煮沸法结果明显偏低，不准确，样品结果不平行，而沸水浴法结果满意。结论：沸水浴法结果可靠，可替代国标方法中的煮沸法。
【关键词】高锰酸钾消耗量；电炉直接煮沸；沸水浴；公式
【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）04-2702-01
近年来，人们对食品包装材料的安全性有一定的关注，高锰酸钾消耗量反映了可溶出有机物质的含量，是包装材料安全与否的一个重要指标，检测方法是GB/T 5009.60-2003[1]。实践中感觉国标方法存在诸多问题，使得实验结果的重复性、准确性大打折扣。其测定原理与水质耗氧量酸性高锰酸钾法[2]是一致的，区别在于水样的处理方式上，包装材料高锰酸钾消耗量采用电炉直接煮沸5min，而水耗氧量是准确沸水浴30 min。为比较两种样品处理方式对结果的影响，我们用内控样品做了對比实验。由于内控样品为水质高锰酸盐指数，所以结果的计算使用水耗氧量GB/T 5750.7-2006的计算公式。
1 材料与方法
1.1 试剂：
1.1.1 高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）=0.0997mol/L]、草酸钠标准溶液[C（1/2Na2C2O4）=0.1000]均购自中国计量科学研究院，有效期内使用；高锰酸钾标准使用溶液[C（1/5KMnO4）=0.00997mol/L]，草酸钠标准使用溶液[C（1/2Na2C2O4）=0.01000]，分别将标准溶液准确稀释10倍；硫酸溶液（1+3）；内控样品：水质高锰酸盐指数，购自环境保护部标准样品研究所，标准值为4.54±0.41mg/L。
1.2 方法：
GB/T 5009.60-2003 采用电炉直接准确煮沸5min.
GB/T 5750.7-2006 采用准确沸水浴30 min。
2 实验步骤
2.1 样品：由于内控样品值较高，需稀释。移取内控样品50.00mL，纯水50.00mL于已处理好的锥形瓶中。同时要做样品空白V0，校正系数k。
2.1.1 电炉直接加热法：样品中加入5mL（1+3）硫酸及10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，加玻璃珠2粒，准确煮沸5min，其余操作同国标GB/T 5750.7-2006。
2.1.2 沸水浴加热法：样品加入5mL（1+3）硫酸及10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，准确沸水浴30min，其余操作同国标GB/T 5750.7-2006。
2.2 计算公式
（O2）={[（10+V1）k-10]-[（ 10+V0） k-10]R}×c×8×1000/V3
式中：R-----R=0.5；
c-----高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L；
V0-----100 mL纯水的空白滴定数，mL；
V3-----水样体积，mL.
3 结果与分析
3.1 内控样品值为4.54±0.41mg/L，煮沸法三次平行样分别为：2.75 mg/L，3.40 mg/L，3.01 mg/L；水浴法结果为：4.76 mg/L，4.48 mg/L，4.67 mg/L。可以看出煮沸法结果明显偏低，不准确，而沸水浴法结果满意。分析其原因在于电炉煮沸法因电炉火力大小难以控制，样品煮沸时间，煮沸程度不能保证一致，且反应过程中易发生暴沸。有机物种类多样，它们与高锰酸钾的氧化还原速率不同[3]，加热5 min，反应不充分，导致结果偏差很大。而沸水浴法反应条件容易控制，而且反应充分，结果令人满意。
3.2 GB/T 5009.60-2003中的计算公式为：X=（V1-V0）×c×31.6×1000/100 未考虑到草酸钠标准溶液浓度的影响。因为工作中使用的高锰酸钾与草酸钠标准溶液的浓度并非是一样的。
建议公式应改为：X=[（10+V1-V0）×C1-10×C2]×31.6×1000/100
其中C1-----高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L；
C2-----草酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V0-----100mL纯水滴定体积，mL
4 结论
建议包装材料的高锰酸钾消耗量的样品处理方式应由准确煮沸5 min，改为准确沸水浴30 min，同时对计算公式进行改进。
参考文献：
[1]GB/T 5009.60-2003.食品卫生检验方法 理化部分（一）[S].
[2]GB/T 5750.7-2006.生活饮用水标准检验方法[S].
[3]王竹天.食品理化检验方法（理化部分）注解（下）.2008，122.
【关键词】高锰酸钾消耗量；电炉直接煮沸；沸水浴；公式
【中图分类号】R155.5 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）04-2702-01
近年来，人们对食品包装材料的安全性有一定的关注，高锰酸钾消耗量反映了可溶出有机物质的含量，是包装材料安全与否的一个重要指标，检测方法是GB/T 5009.60-2003[1]。实践中感觉国标方法存在诸多问题，使得实验结果的重复性、准确性大打折扣。其测定原理与水质耗氧量酸性高锰酸钾法[2]是一致的，区别在于水样的处理方式上，包装材料高锰酸钾消耗量采用电炉直接煮沸5min，而水耗氧量是准确沸水浴30 min。为比较两种样品处理方式对结果的影响，我们用内控样品做了對比实验。由于内控样品为水质高锰酸盐指数，所以结果的计算使用水耗氧量GB/T 5750.7-2006的计算公式。
1 材料与方法
1.1 试剂：
1.1.1 高锰酸钾标准溶液[C（1/5KMnO4）=0.0997mol/L]、草酸钠标准溶液[C（1/2Na2C2O4）=0.1000]均购自中国计量科学研究院，有效期内使用；高锰酸钾标准使用溶液[C（1/5KMnO4）=0.00997mol/L]，草酸钠标准使用溶液[C（1/2Na2C2O4）=0.01000]，分别将标准溶液准确稀释10倍；硫酸溶液（1+3）；内控样品：水质高锰酸盐指数，购自环境保护部标准样品研究所，标准值为4.54±0.41mg/L。
1.2 方法：
GB/T 5009.60-2003 采用电炉直接准确煮沸5min.
GB/T 5750.7-2006 采用准确沸水浴30 min。
2 实验步骤
2.1 样品：由于内控样品值较高，需稀释。移取内控样品50.00mL，纯水50.00mL于已处理好的锥形瓶中。同时要做样品空白V0，校正系数k。
2.1.1 电炉直接加热法：样品中加入5mL（1+3）硫酸及10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，加玻璃珠2粒，准确煮沸5min，其余操作同国标GB/T 5750.7-2006。
2.1.2 沸水浴加热法：样品加入5mL（1+3）硫酸及10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液，准确沸水浴30min，其余操作同国标GB/T 5750.7-2006。
2.2 计算公式
（O2）={[（10+V1）k-10]-[（ 10+V0） k-10]R}×c×8×1000/V3
式中：R-----R=0.5；
c-----高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L；
V0-----100 mL纯水的空白滴定数，mL；
V3-----水样体积，mL.
3 结果与分析
3.1 内控样品值为4.54±0.41mg/L，煮沸法三次平行样分别为：2.75 mg/L，3.40 mg/L，3.01 mg/L；水浴法结果为：4.76 mg/L，4.48 mg/L，4.67 mg/L。可以看出煮沸法结果明显偏低，不准确，而沸水浴法结果满意。分析其原因在于电炉煮沸法因电炉火力大小难以控制，样品煮沸时间，煮沸程度不能保证一致，且反应过程中易发生暴沸。有机物种类多样，它们与高锰酸钾的氧化还原速率不同[3]，加热5 min，反应不充分，导致结果偏差很大。而沸水浴法反应条件容易控制，而且反应充分，结果令人满意。
3.2 GB/T 5009.60-2003中的计算公式为：X=（V1-V0）×c×31.6×1000/100 未考虑到草酸钠标准溶液浓度的影响。因为工作中使用的高锰酸钾与草酸钠标准溶液的浓度并非是一样的。
建议公式应改为：X=[（10+V1-V0）×C1-10×C2]×31.6×1000/100
其中C1-----高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L；
C2-----草酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V0-----100mL纯水滴定体积，mL
4 结论
建议包装材料的高锰酸钾消耗量的样品处理方式应由准确煮沸5 min，改为准确沸水浴30 min，同时对计算公式进行改进。
参考文献：
[1]GB/T 5009.60-2003.食品卫生检验方法 理化部分（一）[S].
[2]GB/T 5750.7-2006.生活饮用水标准检验方法[S].
[3]王竹天.食品理化检验方法（理化部分）注解（下）.2008，122.