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摘 要：在天津和吉林两地进行40％丙溴磷乳油在马铃薯植株和土壤中的残留动态研究，结果表明：40％丙溴磷乳油在马铃薯植株中，经8.5～11.5d可降解90％，半衰期2.6～3.5d；在土壤中经12.7～13.1d可降解90％，半衰期3.8～3.9d；14d后，马铃薯中残留量均未检出，符合FAO／WHO规定的最高残留限量标准。
关键词：丙溴磷；马铃薯；消解动态；最终残留量
中图分类号：S482.3+3 文献标识码：A 文章编号：1006—6500(2008)05-0063-02
丙溴磷属于有机磷广谱杀虫剂，有触杀和胃毒作用，对于棉花、蔬菜等农作物上的棉铃虫、小菜蛾、红蜘蛛等害虫的防治有很好的效果。40％丙溴磷乳油是防治马铃薯上二十八星瓢虫的优良药剂，具有作用迅速，作用时间长，防效高等特点。目前国内在丙溴磷的残留动态研究中，所涉及的作物有油菜和毛豆，尚未见有丙溴磷在马铃薯上残留动态研究的报道。因此，本试验通过对40％丙溴磷乳油在马铃薯上残留动态的研究，为制定丙溴磷在马铃薯中的最高残留限量标准以及40％丙溴磷乳油合理使用准则等提供科学依据，对保障农产品卫生和食品安全具有重大意义。
1 材料和方法
1.1 材料
供试马铃薯为吉林市品种延薯3号和天津市塘沽区品种京引2号。丙溴磷来源于德国Dr，Ehrenstorfer公司。 仪器设备：Agilent 6890N气相色谱仪(FPD)，500mL分液漏斗，RE47旋转蒸发器，HZQ-C空气浴振荡器，1KA高速匀浆机。
试剂：丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠和无水硫酸钠，均为A，R，级。丙溴磷标准样品(纯度90.0％)。
1.2 方法
1.2.1 试验时间和地点按照NY／T 788-2004《农药残留试验准则》规定，选取不同气候带的2个地区(天津市塘沽区、吉林省吉林市)做2 a重复试验(2006年、2007年)。
1.2.2 田间试验设计丙溴磷在马铃薯植株中的消解动态试验：在有代表性的马铃薯田设消解动态区，以4687.5g／667m2喷雾1次，施药后2h及1，3，7，14，21，28，35，60d取马铃薯植株叶片样品测定。
丙溴磷在土壤中的消解动态试验：取田间自然风干土500g，放进底部有孔的育苗钵内，每钵加水100mL，丙溴磷有效成分4mg。将育苗钵埋于田间，分别间隔2h及1，3，7，14，21，28，35，60d取样测定。
丙溴磷在马铃薯和土壤中最终残留量的试验：在有代表性的马铃薯田设试验区，按2 343，75g／667m2和4687.5g／667 m2喷雾，设1次和2次施药区、空白对照区，3次重复。小区按施药量由低到高顺序排列。每次施药间隔7 d，最后一次施药后间隔14，21，28 d取马铃薯和土壤样品测定。
1.2.3 测定方法样品处理：称取10.0g样品，加入30mL丙酮，振荡提取10min，残渣再用30 mL丙酮提取1次，合并提取液于分液漏斗中，加入50mL2.5％的氯化钠水溶液，分别用30mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，并过无水硫酸钠除水，浓缩至干，用丙酮定容后待测。
仪器条件：色谱柱Agilent HP-5，30 mx0.32mmx0.25m，柱温100℃(2min)，以25℃／min升温至220℃(7min)，再以40℃／min升温至240℃(2min)，汽化室温度260℃，检测室温度250℃，载气N2(≥99.999％)，氢气流速75mL／min，空气流速100mL／min，补充气15mL／min。 采用外标法(峰面积)测定含量。在上述条件下，测定丙溴磷进样量与峰面积的相关性如下：y=464.32x-54.375，R2=0.9979。
马铃薯、植株、土壤中添加的丙溴磷标准品均为0.03，0.05 mg／kg，丙溴磷的平均回收率分别为100.4％～104.5％，100.8％～101.2％，84.5％～86.2％。相对标准偏差均小于10％，回收率和相对标准偏差均符合试验要求。
最小检出量：4x10-30g；最低检出浓度：丙溴磷在马铃薯、植株、土壤中的最低检出浓度均为0.03mg／kg。
2 结果与分析
2.1 丙溴磷在植株、土壤中的消解动态结果
试验结果如表1，40％丙溴磷乳油在马铃薯植株中，经8.5-11.5d可降解90％，半衰期2.6～3.5d；在土壤中经12.7-13.1d可降解90％，半衰期3.8～3.9d。
2.2 丙溴磷在马铃薯、土壤中的最终残留测定结果
2006—2007年度两地试验结果表明：按2343.75g／hm2和4687.5g／hm2施药1次和2次，间隔14，21，28d，马铃薯中均未检出丙溴磷残留(<0.03mg／kg)。土壤中残留量间隔14d为未检出(<0.03mg／kg)～0.368mg／kg；间隔21d为未检出(<0.03 mg／kg)～0.066 mg／kg；间隔28d均未检出丙溴磷残留(<0.03mg／kg)。
3 讨论
目前，我国尚没有规定丙溴磷在马铃薯中的最高残留限量(MRL)，FAO／WHO联合食品法典委员会(cAC)和欧盟(Eu)规定丙溴磷在马铃薯中的MRL为0.05 mg／kg。由上述试验结果可知，间隔21d和28 d马铃薯中残留量均低于0.05mg／kg，符合FAO／WHO规定的最高残留限量(MRL值)标准。
参考文献：
[1]卢荚华，陈雁君，贾少辉，等油菜中丙溴磷残留量测定及降解规律研究[J]，济宁医学院学报，2003，26(3)：16—17.
[2]王海勤，郭建辉，陈丽萍，毛豆中丙澳磷残留量的测定及降解动态分析[J]，中国农学通报，2006，22(7)：121-124.
关键词：丙溴磷；马铃薯；消解动态；最终残留量
中图分类号：S482.3+3 文献标识码：A 文章编号：1006—6500(2008)05-0063-02
丙溴磷属于有机磷广谱杀虫剂，有触杀和胃毒作用，对于棉花、蔬菜等农作物上的棉铃虫、小菜蛾、红蜘蛛等害虫的防治有很好的效果。40％丙溴磷乳油是防治马铃薯上二十八星瓢虫的优良药剂，具有作用迅速，作用时间长，防效高等特点。目前国内在丙溴磷的残留动态研究中，所涉及的作物有油菜和毛豆，尚未见有丙溴磷在马铃薯上残留动态研究的报道。因此，本试验通过对40％丙溴磷乳油在马铃薯上残留动态的研究，为制定丙溴磷在马铃薯中的最高残留限量标准以及40％丙溴磷乳油合理使用准则等提供科学依据，对保障农产品卫生和食品安全具有重大意义。
1 材料和方法
1.1 材料
供试马铃薯为吉林市品种延薯3号和天津市塘沽区品种京引2号。丙溴磷来源于德国Dr，Ehrenstorfer公司。 仪器设备：Agilent 6890N气相色谱仪(FPD)，500mL分液漏斗，RE47旋转蒸发器，HZQ-C空气浴振荡器，1KA高速匀浆机。
试剂：丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠和无水硫酸钠，均为A，R，级。丙溴磷标准样品(纯度90.0％)。
1.2 方法
1.2.1 试验时间和地点按照NY／T 788-2004《农药残留试验准则》规定，选取不同气候带的2个地区(天津市塘沽区、吉林省吉林市)做2 a重复试验(2006年、2007年)。
1.2.2 田间试验设计丙溴磷在马铃薯植株中的消解动态试验：在有代表性的马铃薯田设消解动态区，以4687.5g／667m2喷雾1次，施药后2h及1，3，7，14，21，28，35，60d取马铃薯植株叶片样品测定。
丙溴磷在土壤中的消解动态试验：取田间自然风干土500g，放进底部有孔的育苗钵内，每钵加水100mL，丙溴磷有效成分4mg。将育苗钵埋于田间，分别间隔2h及1，3，7，14，21，28，35，60d取样测定。
丙溴磷在马铃薯和土壤中最终残留量的试验：在有代表性的马铃薯田设试验区，按2 343，75g／667m2和4687.5g／667 m2喷雾，设1次和2次施药区、空白对照区，3次重复。小区按施药量由低到高顺序排列。每次施药间隔7 d，最后一次施药后间隔14，21，28 d取马铃薯和土壤样品测定。
1.2.3 测定方法样品处理：称取10.0g样品，加入30mL丙酮，振荡提取10min，残渣再用30 mL丙酮提取1次，合并提取液于分液漏斗中，加入50mL2.5％的氯化钠水溶液，分别用30mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，并过无水硫酸钠除水，浓缩至干，用丙酮定容后待测。
仪器条件：色谱柱Agilent HP-5，30 mx0.32mmx0.25m，柱温100℃(2min)，以25℃／min升温至220℃(7min)，再以40℃／min升温至240℃(2min)，汽化室温度260℃，检测室温度250℃，载气N2(≥99.999％)，氢气流速75mL／min，空气流速100mL／min，补充气15mL／min。 采用外标法(峰面积)测定含量。在上述条件下，测定丙溴磷进样量与峰面积的相关性如下：y=464.32x-54.375，R2=0.9979。
马铃薯、植株、土壤中添加的丙溴磷标准品均为0.03，0.05 mg／kg，丙溴磷的平均回收率分别为100.4％～104.5％，100.8％～101.2％，84.5％～86.2％。相对标准偏差均小于10％，回收率和相对标准偏差均符合试验要求。
最小检出量：4x10-30g；最低检出浓度：丙溴磷在马铃薯、植株、土壤中的最低检出浓度均为0.03mg／kg。
2 结果与分析
2.1 丙溴磷在植株、土壤中的消解动态结果
试验结果如表1，40％丙溴磷乳油在马铃薯植株中，经8.5-11.5d可降解90％，半衰期2.6～3.5d；在土壤中经12.7-13.1d可降解90％，半衰期3.8～3.9d。
2.2 丙溴磷在马铃薯、土壤中的最终残留测定结果
2006—2007年度两地试验结果表明：按2343.75g／hm2和4687.5g／hm2施药1次和2次，间隔14，21，28d，马铃薯中均未检出丙溴磷残留(<0.03mg／kg)。土壤中残留量间隔14d为未检出(<0.03mg／kg)～0.368mg／kg；间隔21d为未检出(<0.03 mg／kg)～0.066 mg／kg；间隔28d均未检出丙溴磷残留(<0.03mg／kg)。
3 讨论
目前，我国尚没有规定丙溴磷在马铃薯中的最高残留限量(MRL)，FAO／WHO联合食品法典委员会(cAC)和欧盟(Eu)规定丙溴磷在马铃薯中的MRL为0.05 mg／kg。由上述试验结果可知，间隔21d和28 d马铃薯中残留量均低于0.05mg／kg，符合FAO／WHO规定的最高残留限量(MRL值)标准。
参考文献：
[1]卢荚华，陈雁君，贾少辉，等油菜中丙溴磷残留量测定及降解规律研究[J]，济宁医学院学报，2003，26(3)：16—17.
[2]王海勤，郭建辉，陈丽萍，毛豆中丙澳磷残留量的测定及降解动态分析[J]，中国农学通报，2006，22(7)：121-124.