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建立微波消解-原子荧光法同时测定天麻中锑、锡的方法。采用微波消解技术溶解天麻，利用原子荧光法在在优化条件下测定其中锑、锡的含量。结果表明，测定天麻中锑的重复性RSD=3．62％，回收率为105．9％；锡的重复性RSD：2．02％，回收率为98．4％。本测定方法具有检出限低、灵敏度高、简便、准确、快速、线性范围宽等特点，能够达到测定天麻中微量锑、锡的要求。