【摘 要】
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目的:进一步优化固相微萃取和高效液相色谱(SPE-HPLC)结合测定川乌炮制品中6个乌头类生物碱的方法.进行口服制川乌炮制品提取物后肺和肾的病理切片分析,确定川乌炮制的最适方法和时间.方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对川乌炮制品进行纯化,高效液相色谱法测定,流动相为0.01 mol· L-1甲酸铵水溶液(甲酸0.1％)-乙腈(32％四氢呋喃),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-,检测波长为235 nm.HE染色观察大鼠口服川乌炮制品提取物后肺、肾组织的形态学变化.结果:6个乌头类生物碱在
【机 构】
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湖北科技学院,咸宁437000;湖北通山县第一人民医院,咸宁437000
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目的:进一步优化固相微萃取和高效液相色谱(SPE-HPLC)结合测定川乌炮制品中6个乌头类生物碱的方法.进行口服制川乌炮制品提取物后肺和肾的病理切片分析,确定川乌炮制的最适方法和时间.方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对川乌炮制品进行纯化,高效液相色谱法测定,流动相为0.01 mol· L-1甲酸铵水溶液(甲酸0.1％)-乙腈(32％四氢呋喃),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-,检测波长为235 nm.HE染色观察大鼠口服川乌炮制品提取物后肺、肾组织的形态学变化.结果:6个乌头类生物碱在优化条件下均可有效分离,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在各自线性范围内呈良好的线性关系,加样回收率在98.1％～104.0％之间,RSD均＜5.O％.川乌炮制时采用蒸制法,在7h时,单酯型生物碱总量达到最大.HE染色观察大鼠口服川乌炮制品提取物后肺、肾组织的形态产生变化.肺泡间质水肿导致弥漫性变化,大量炎性细胞浸润,肺泡壁增厚.肾小球体积增大,球内细胞核相对减少,肾小球与肾小囊间距变小,管腔之间无空隙,且管腔变大.结论:本实验采用强阳离子交换树脂MCX和高效液相色谱法结合,测定川乌炮制品中乌头类生物碱动态变化,确定川乌最适炮制方法为蒸制法,时间为7h,方法操作简便,时间短,测定结果准确,可为控制川乌中毒性成分和有效成分的含量提供科学依据.
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目的:建立HPLC法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm.结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道的已知杂质对其检测均不干扰;杂质的检测下限为12 ng· mL-1;在0.04～4.088μg·mL-1范围内线性关系良好,r2=1.000;呋塞米及其制剂中的平均回收率分别为99.8％(RSD=2.8％)、98.9％(RSD=0.9％)及100.9％(RSD=2.4％);呋塞
目的:探索花椒及椒目与其近似基原品种的生药学鉴别方法.方法:借鉴植物学有关形态和分类的术语及研究方法,运用体式显微镜、光学显微镜和扫描电镜,建立花椒及椒目性状和显微鉴定及数字化规范,对花椒及椒目与其近似基原品种进行深入的性状和显微鉴别研究.结果:花椒及椒目与其近似基原品种在油腺点、未发育离生心皮、未发育胚珠、种脐等形态特征上存在明显差异,在油室外缘、外果皮表皮细胞等横切面显微特征上存在明显差异.结论:通过本次实验研究,总结归纳了花椒和椒目专属且实用的生药学鉴别特征,可为花椒和椒目的监督检验、临床使用和标准
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