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采用声化学法制备了ZnS纳米前驱体，经过一定时间的微波水热后处理得到ZnS纳米晶。利用X-射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM），选区电子衍射分析（SAED），紫外可见光谱（UV-Vis），红外光谱（IR）以及光致发光光谱（PL）等手段对样品进行了测试表征。结果表明，所制备的ZnS纳米粒子粒径约为5～10nm，为α-ZnS纤锌矿结构，六方晶系，禁带宽度Eg为3．91eV。经微波水热处理30min所制备的试样具有最佳的光致发光性能。