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研究了在ＵＯ２（ＮＯ３）２－ＨＮＯ３－Ｎ２Ｈ５ＮＯ３体系中，采用阳离子交换膜作隔膜，钛板为阴极、镀铂钛网为阳极的电解还原制备价铀的方法，探讨了阴极电位，电流密度，硝酸浓度、肼浓度、Ｕ浓度、温度等对Ｕ（Ⅵ）的电解还原的影响，在最佳工艺条件下，可定量将Ｕ（Ⅵ）还原，制备得到四价铀浓度大于１５０ｇ／Ｌ的溶液。