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对工业锅炉清洗废液全铁含量测定方法进行了系统优化,考察了各因素对全铁含量测定效果的影响。结果表明,将样品控制在p H为1.5~2.3,温度为65~90℃范围内,氧化剂过硫酸铵配制时间在20 d内为最佳测定条件。若废液中杂质离子较多,应先加入掩蔽剂予以掩蔽再行测定;若锅炉废液含Mg2＋较高,掩蔽剂添加质量以5.0 g为最佳。优化实验测定结果接近真实值,方法准确可靠,重现性较好。