【摘 要】
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建立了溶液法制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定天然铀产品(U3O8)中铀元素的含量,并从样品中锶含量水平、锶元素分析谱线的选择、锶内标化合物的选择、样品中硫含量对锶的影响等角度探讨了锶内标法的可行性.将0.60000 g干燥后的内标物碳酸锶与1.00000 g天然铀产品(U3O8)混合,用磷酸和硝酸在电炉上加热消解,吸取20 g消解液于塑料样杯中,按照优化的XRFS仪器工作条件测定.以标准物质GBW 04205配制的标准溶液系列制作标准曲线,并引入了标准曲线的参数建立校正公式,以消除基体效应.结果 显
【机 构】
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核工业二三○研究所,长沙410007
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建立了溶液法制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定天然铀产品(U3O8)中铀元素的含量,并从样品中锶含量水平、锶元素分析谱线的选择、锶内标化合物的选择、样品中硫含量对锶的影响等角度探讨了锶内标法的可行性.将0.60000 g干燥后的内标物碳酸锶与1.00000 g天然铀产品(U3O8)混合,用磷酸和硝酸在电炉上加热消解,吸取20 g消解液于塑料样杯中,按照优化的XRFS仪器工作条件测定.以标准物质GBW 04205配制的标准溶液系列制作标准曲线,并引入了标准曲线的参数建立校正公式,以消除基体效应.结果 显示:样品中锶的质量分数不大于8.0 μg·g-1,硫的质量分数小于2.00％,均不影响锶内标法对铀的测定;内标物碳酸锶的用量为0.60000 g时,以锶元素的Kα作为内标特征线测定,锶元素和铀元素的荧光强度及吸收-增强效应基本一致,且不受样品溶液的定容体积、进样量和仪器波动的影响;铀标准曲线的线性范围为78.78％～87.25％;对标准物质GBW 04205平行分析11次,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.061％,测定值(84.722％)与认定值(84.711％)的绝对差值为0.011％,小于天然铀产品(U3O8)贸易检测中铀元素的质控指标(0.1％);方法用于6个实际样品的分析,测定值与国家标准GB/T 11848.1-1989中的电位滴定法所得的测定值基本一致.
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