原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法

来源 :科学与财富 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chenww275245962
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
  摘 要:本文主要针对原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法展开了分析,通过结合具体的试验实例,对原子吸收光谱分析中的干扰因素作了详细的阐述,并给出了相应的消除方法,以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
  关键词:原子吸收光谱法;干扰;消除方法;分析
  所谓的原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。在实际的应用过程中,会存在着一定的干扰因素,因此,为了原子吸收光谱法试验的科学和准确,就需要采取有效的消除方法对感染因素做好应对。基于此,本文就原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法进行了分析,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
  1 原子吸收光谱分析中的干扰因素及其消除方法
  1.1 物理干扰及其消除方法
  物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样的任何物理变化而引起的原子吸收强度变化的效应。物理干扰是一种非选择性干扰,对试剂中各元素的影响基本上是相似的。吸样毛细管的长度和直径、溶剂的蒸气压、溶液的黏度、雾化器的压力以及侵入试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度,从而影响到分析元素的原子化效率。消除物理干扰的主要方法有:
  (1)配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线,这是最常用的方法。
  (2)配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时,可用标准加入法,可以提高测定的准确度。
  (3)试样中分析元素浓度较高时,在灵敏度能满足要求的情况下,可以采用稀释溶液的方法减小或消除物理干扰。
  (4)用双道原子吸收分光光度计时,以待测元素与内标元素的原子吸收强度比制作校正曲线进行定量,可以有效地消除物理干扰。
  (5)在电热原子吸收光谱法中,加入某种化学改进剂与待测元素生成难挥发化合物,可以消除在干燥与灰化过程中的物理干扰。
  1.2 化学干扰及其消除方法
  化学干扰是指在试样溶液中或气相中分析元素与共存物质之间的化学作用而引起的干扰效应,它主要影响分析元素化合物的解离与原子化的速度和程度,降低原子吸收信号。化学干扰是一种选择性干扰,它对各个元素的干扰是相同的。它不仅取决于待测元素和干扰组分的性质,而且还与火焰类型、火焰温度、火焰状态和部位、共存的其他组分、雾珠与气溶胶颗粒大小等实验条件的变化有关。它包括阳离子干扰、阴离子干扰、阴阳离子的混合干扰以及气相干扰等。
  1.2.1 阳离子干扰
  阳离子干扰是指伴生阳离子对待测阳离子测定中信号的增强或抑制。
  1.2.2 阴离子干扰
  阴离子化学干扰是指阴离子的存在对金属原子的吸收产生的干扰。阴离子的干扰更为复杂,不同的阴离子与被测元素形成不同熔点、沸点的化合物而影响起原子化。
  1.2.3 气相干扰
  典型的气相干扰是被测元素与氧形成难解离得氧化物分子蒸气,像Al2O3、CeO、SiO等这些难熔氧化物的原子化效率非常低,即使用氧化亚氮-乙炔高温火焰,测定灵敏度也很低。
  1.2.4 化学干扰的消除方法
  (1)加入助熔剂
  助熔剂对一些高熔点被测物质起到助熔作用,有助于样品熔融蒸发,从而起到克服干扰,提高灵敏度的作用。如在测定海水中的镉和铜时,用硝酸铵作为助熔剂来消除氯化钠基体对镉和铜的干扰,在高含量NaCl溶液中加入NH4NO3,使之转化为NaNO3和NH4Cl,
  NaCl+NH4NO3→NaNO3+NH4Cl
  4种化合物的熔点和沸点从表1可以看出,NaCl在1413℃以上才能分解,而加入NH4NO3得到的NaNO3和NH4Cl在<400℃便可分解除去,从而可以用石墨炉原子吸收光谱法测定海水中的镉和铜。
  (2)加入释放剂
  加入释放剂,使其与干扰离子生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使被测元素从与干扰元素形成的化合物中释放出来。
  (3)化学改进剂
  在石墨炉原子吸收光谱法中,广泛地利用化学改进剂来消除化学干扰。测定海水中的Cd时,在<1000℃时检测不到原子吸收信号,加入EDTA后,在600℃即有Cd原子吸收信号峰值,且海水基体背景吸收在900℃以后才增大,避免了背景干扰。
  (4)化学分离
  用化学方法将分析元素与干扰组分分离,不仅可以消除干扰,也使分析元素得到富集,灵敏度得到提高。常用的分离方法有萃取法、沉淀法、离子交换法等,其中萃取法应用最广。但化学分离操作比较繁琐,在分离的过程中要用到大量的化学试剂,会引起空白值升高与被测元素玷污或损失。
  (5)提高火焰温度
  许多在低温火焰中出现的干扰,在高温火焰中可部分消除。火焰溫度对样品的熔融、蒸发和解离过程都有着直接的影响作用。几乎所有的化学干扰在高温氧化亚氮一乙炔火焰中可以得到部分的消除,但是如果火焰温度过高,电离随之增高,会加重元素的电离干扰。
  (6)选择适当的测定条件
  选择适当的燃气和助燃气的比例和燃烧器高度,有助于减少或克服干扰。
  1.3 电离干扰及其消除方法
  电离干扰是由于原子在火焰中电离而引起的效应。分析元素在火焰中形成自由原子之后发生电离,使基态原子数目减少,导致测定吸光度值降低,校正曲线在高浓度区弯向纵坐标。在通常使用的乙炔-空气火焰中,电离电位Vi<5eV的碱金属强烈地电离,Vi=5.21~6.11eV的元素不容易电离,Vi≥7.5eV的元素很少电离或不电离。在氧化亚氮-乙炔高温火焰中,碱金属Li,Na,K,Rb和Cs的电离度分别为63.8%、78.9%、98.4%、99.1%和99.7%,在测定时必须考虑到电离的影响。元素的电离电位越低,火焰的温度越高,这种干扰现象就越显著。降低电离干扰的方法有:   (1)控制火焰的温度
  火焰温度越高,电离干扰越大,电离的原子数随着火焰温度的降低而减少,降低火焰温度可以达到抑制干扰的目的,可以根据元素的电离电位,适当的降低火焰温度。
  (2)加入消电离剂
  在标准溶液和试样中加入电离电位低的消电离剂,可以提供大量的自由电子,一般来讲消电离剂的电离电位越低,效果越好,消电离剂是一种电离度比被测元素更低的元素,由于它比被测元素更容易电离,在火焰中它会优先被电离,从而抑制或消除被测元素的电离。常用的消电离剂有CsCl和KCl等,消电离剂的浓度不能太大,否则会产生基体效应或容易堵塞燃烧器缝口。
  1.4 光谱干扰及其消除方法
  光谱干扰是指与光谱发射和吸收有关的干扰效应,主要来自吸收线重叠干扰,以及在光谱通带内多于一条吸收线和在光谱通带内存在光源发射的非吸收线。它是由于光源、样品或仪器使某些不需要的辐射光被检测器测量所引起的,这种干扰能使灵敏度会下降,工作曲线发生弯曲。当在光谱通带内存在光源的几条发射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收,这就产生干扰。
  1.5 背景吸收
  背景吸收干扰是干扰的一种特殊形式,其中包括光散射和分子吸收。火焰原子吸收的背景吸收可采用使用较高温度、使用还原性较强的火焰和归零的办法消除。石墨炉原子吸收的背景吸收可以通过合理选择干燥灰化和原子化温度及其升温方式、快速测光计、Zeeman背景校正、使用基体改进技术和石墨管改进技术加以消除。例如,碱金属卤化物在紫外区有吸收;不同的无机酸会产生不同的影响,在波长小于250nm时,H2SO4和H3PO4有很强的吸收带,而HNO3和HCl的吸收很小。因此,原子吸收光谱分析中多用HNO3和HCl配制溶液来减小或消除干扰。
  2 结论
  综上所述,原子吸收光谱法是测定样品金属元素的试验中有着广泛的应用,但是在实际的过程中却会受到多种因素干擾。因此,为了保障试验结果的科学性和准确性,就需要采取相应的方法对干扰因素进行消除,以确保试验的进行,从而获得可靠的测定结果。
  参考文献
  [1]刘小星.原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法[J].广州化工.2012(13).
  [2]时玉珍.火焰原子吸收光谱分析中的影响因素和消除方法[J].水泥技术.2009(03).
其他文献
该文分两部分:第一部分介绍了燃气涡轮发动机故障诊断与状态监控的主要功能、分类和国外发展趋势;第二部分探讨了近期内国内现役机种可以实施的几种监控手段。航空燃气涡轮发动
摘 要:介绍了一种动车组列车网络控制系统的构成,阐述了该网络控制系统主要功能和技术特点。现场应用表明,该网络控制系统性能优良,稳定可靠,维护方便,符合设计要求。  关键词:动车组;网络控制系统;列车  一、引言  列车通信网络(TCN)作为面向机车控制系统而设计的总线标准,符合IEC61375-1标准。标准规定列车通信网络(TCN)分为两级:用于列车级的通信及控制的绞线式列车总线(WTB)和用于车
期刊
期刊
TB3-117BM型是MT型发动机的改进,它们分别装备于米-171和米-17直升机上。BM型发动机调整了涡轮进气温度、高热部件结构与材料作了直应改进,并采用电调,改善了发动机的高空性能,延长了发动机的使用寿命
摘 要:锂离子电池无机正极材料是锂电行业研发的重点。本文对国内外锂离子电池无机正极材料,特别是LiMn2O4、LiCoO2、LiFePO4三种进行了专利统计和分析,了解现今无机正极材料的发展动态,对比了国外和国内企业的研发领域,为国内企业、高校及研究单位等的专利申请提供了参考。  关键词:锂离子电池;无机;正极材料;专利  引言  随着能源问题日益受到关注,新能源替代成为当今的热门话题之一,锂离子
期刊
【摘要】英语学习最关键的是词汇,在词汇的基础上学生才能更好的遣词造句,从而更好的阅读一整篇文章。那么初中生应该如何加强词汇、句子、篇章的记忆,从而更好的学习英语呢?本文就简要谈谈这个问题。  【关键词】初中英语 单词 句子 篇章  【中图分类号】G633.41【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089(2017)44-0081-02  英语是一门语言符号。学习英语并不只是单纯的使用句子或者会
摘 要:心理素质训练是军事训练的重要组成部分,也是确保学员迅速適应军校生活的必经阶段,不仅能够提高学员的身体素质、军事素质基础,还能缓解其心理应激反应,提高其心理健康水平。本文探讨了心理素质训练在军事训练中的重要作用,并就加强心理素质训练的策略进行了探讨。  关键词:心理素质训练;军事训练;作用  由于高职业风险、高压力的军事活动影响,军人必须具备足够的生理、心理素质,以便抵御高压力对其身心的损伤
期刊