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以硫化钠与醋酸锌为原料，采用改进的室温（湿）固相合成法制备硫化锌纳米晶，用TEM，XRD，UV，PL等方法研究了硫化锌纳米晶粒径、结构与荧光特性。结果表明，硫化锌纳米晶平均粒径约4.0nm，为六方结构。所制备的样品在400－450nm波段出现强荧光发射，并有光谱分裂现象。光谱分裂的原因可能是乙醇对纳米微粒的表面修饰作用、微量杂质的影响以及小尺寸效应的结果。