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【摘要】目的：建立姜黄片的质量控制方法。方法：薄层色谱法（TLC）鉴别方中的姜黄、川芎；硼显色分光光度法测定姜黄素的含量。结果：姜黄素在8~24ug范围内呈良好线性关系，r=0.998 3；平均加样回收率为101.8%，RSD为1.48%（n=5）。结论：重复性和专属性强，可作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】姜黄片；姜黄素；含量测定
姜黄片是由姜黄、蒺藜、川芎、蝉蜕四味药材制成的中药制剂，具有活血化瘀，祛风之功效。临床上用于治疗皮肤白癜风病症。本实验采用TCL法鉴别制剂中的姜黄、川芎；硼显色分光光度法测定姜黄素的含量，为有效地控制该制剂质量提供依据。
1仪器与试药
UV-754分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；TD-100分析天平，北京光学仪器厂；KG-100超声清洗仪，昆山市超声仪器有限公司；姜黄片，本院制剂室（批号20110306、20110315、20110409）；姜黄素对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号0823、0902）；川芎药材对照（中国药品生产制品检定所，批号0917-9603）；其它试剂均为分析纯。
2鉴别实验
2.1取本品2片，研碎，加无水乙醇30ml振摇提取，放置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法1试验，吸取上述二种溶液各5U1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（96:4:0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[1]。
2.2取本品5片，研碎，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各4U1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药村色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3含量测定
3.1姜黄素对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥恒重的姜黄素对照品10mg，用甲醇溶液定容于10ml量瓶中，得对照品溶液（1.0141mg.ml-1）。
3.2供试品溶液的制备取本品10片，研细，混匀，精密称定0.2g加入甲醇30ml超声提取30min，3×103r.min-1离心5min，倾取上清液。再用甲醇15ml分两次洗涤残渣，按上述方法同样操作，合并上清液，定容至50ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3测定波长的选择取姜黄素对照溶液0.5ml，置10ml量瓶中，加1.2mol.L-1硼酸甲醇液1ml，浓硫酸-冰醋酸（1:1）3ml，加甲醇至刻度，放置10min，以甲醇为空白，测其吸收曲线，在520nm处有最大吸收峰。
将处方中的姜黄去除，制成阴性对照，依法在520nm处测其吸收度，结果在此处无吸收。故选520nm为测定波长。
3.4线性关系考察精密量取姜黄素对照品溶液0，8，12，16，20，24ul，分别置10ml量瓶中，加1.2mol.L-1硼酸甲醇液lml，浓硫酸-冰醋酸（1:1）3ml，加甲醇至刻度，放置10min，依法测其吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行回归处理，得回归方程：Y＝0.2716x＋0.0322， r=0.998 3；姜黄素在8-24ug范围内呈良好线性关系。
3.5稳定性试验精密量取姜黄素对照品溶液，照线性考察项下的方法，每隔15min測定一次，直至lh，测得吸收度基本不变，RSD为1.07%（n＝5）。
3.6精密度度验 精密量取供试品液0.5ml5份，照含量测定为方法测定含量，得RSD为2.45%（n＝5）。
3.7加样回收试验精密量取已测含量的供试品5份，分别精密加入姜黄素对照品适量，依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率为101.8%，RSD为1.48%（n＝5）。
4讨论
姜黄素本身在420nm处有一最大吸收峰，但在中药复方多组分时，易受到干扰。硼显色后520nm处最大吸收峰，专属性较强，干扰因素少，更适用于复方制剂中的姜黄素测定[2]。本实验为化学显色反应，为使反应完全，需放置10min后测定。
本实验以TLC法鉴别处方中的姜黄、川芎及姜黄素含量测定作为质量控制方法，其重现性和专属性好，可作为该制剂的质控依据。
参考文献
[1] 中国药典，一部【S】2010，附录VIB
[2] 韩刚，张义春，刘士勇，姜黄中姜黄素含量测定方法的比较[J],北药物杂志，2005，20（1）:15
【关键词】姜黄片；姜黄素；含量测定
姜黄片是由姜黄、蒺藜、川芎、蝉蜕四味药材制成的中药制剂，具有活血化瘀，祛风之功效。临床上用于治疗皮肤白癜风病症。本实验采用TCL法鉴别制剂中的姜黄、川芎；硼显色分光光度法测定姜黄素的含量，为有效地控制该制剂质量提供依据。
1仪器与试药
UV-754分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；TD-100分析天平，北京光学仪器厂；KG-100超声清洗仪，昆山市超声仪器有限公司；姜黄片，本院制剂室（批号20110306、20110315、20110409）；姜黄素对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号0823、0902）；川芎药材对照（中国药品生产制品检定所，批号0917-9603）；其它试剂均为分析纯。
2鉴别实验
2.1取本品2片，研碎，加无水乙醇30ml振摇提取，放置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取姜黄素对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法1试验，吸取上述二种溶液各5U1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（96:4:0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[1]。
2.2取本品5片，研碎，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各4U1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药村色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3含量测定
3.1姜黄素对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥恒重的姜黄素对照品10mg，用甲醇溶液定容于10ml量瓶中，得对照品溶液（1.0141mg.ml-1）。
3.2供试品溶液的制备取本品10片，研细，混匀，精密称定0.2g加入甲醇30ml超声提取30min，3×103r.min-1离心5min，倾取上清液。再用甲醇15ml分两次洗涤残渣，按上述方法同样操作，合并上清液，定容至50ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3测定波长的选择取姜黄素对照溶液0.5ml，置10ml量瓶中，加1.2mol.L-1硼酸甲醇液1ml，浓硫酸-冰醋酸（1:1）3ml，加甲醇至刻度，放置10min，以甲醇为空白，测其吸收曲线，在520nm处有最大吸收峰。
将处方中的姜黄去除，制成阴性对照，依法在520nm处测其吸收度，结果在此处无吸收。故选520nm为测定波长。
3.4线性关系考察精密量取姜黄素对照品溶液0，8，12，16，20，24ul，分别置10ml量瓶中，加1.2mol.L-1硼酸甲醇液lml，浓硫酸-冰醋酸（1:1）3ml，加甲醇至刻度，放置10min，依法测其吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行回归处理，得回归方程：Y＝0.2716x＋0.0322， r=0.998 3；姜黄素在8-24ug范围内呈良好线性关系。
3.5稳定性试验精密量取姜黄素对照品溶液，照线性考察项下的方法，每隔15min測定一次，直至lh，测得吸收度基本不变，RSD为1.07%（n＝5）。
3.6精密度度验 精密量取供试品液0.5ml5份，照含量测定为方法测定含量，得RSD为2.45%（n＝5）。
3.7加样回收试验精密量取已测含量的供试品5份，分别精密加入姜黄素对照品适量，依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率为101.8%，RSD为1.48%（n＝5）。
4讨论
姜黄素本身在420nm处有一最大吸收峰，但在中药复方多组分时，易受到干扰。硼显色后520nm处最大吸收峰，专属性较强，干扰因素少，更适用于复方制剂中的姜黄素测定[2]。本实验为化学显色反应，为使反应完全，需放置10min后测定。
本实验以TLC法鉴别处方中的姜黄、川芎及姜黄素含量测定作为质量控制方法，其重现性和专属性好，可作为该制剂的质控依据。
参考文献
[1] 中国药典，一部【S】2010，附录VIB
[2] 韩刚，张义春，刘士勇，姜黄中姜黄素含量测定方法的比较[J],北药物杂志，2005，20（1）:15