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用循环伏安法研究了双硫腙络合推动Pb^2＋在水／乙酰丙酮界面迁移的伏安过程．实验证明，该过程是受扩散控制的不可逆过程。Pb^2＋由水相转移到有机相中，与双硫腙形成络合物Pb（DzH）2．Pb^2＋的峰电位在-0．3V处，并且在5×10^-6～0．1mol·L^-1范围内与峰电流成正比．这一方法为工业废水中铅的在线、现场测定提供了可靠、灵敏的检测方法．