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通过Ni、Al、TiO2和B203粉末之间的原位反应合成（TiB2-Al2O3）／NiAl复合材料，研究材料的物相组成和组织结构，并对典型组织的形成过程进行探讨。结果表明：反应产物由NiAl、TiB2和A1203这3种相组成。基体由NiAl和A1203组成，而TiB2颗粒规则，尺寸2～59m，呈簇状镶嵌在A1203中，少量弥散分布在NiAl基体上。分析认为TiB2的晶体结构、含量、所处NiAl熔体环境以及极快的冷却速度是影响其生长形态和分布的主要原因。