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对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定进行了研究。优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件,pH3的稀土待富集试液以6-14mL/min流速上柱,以流速为1.5-4.0mL/min的10mL 2.5mol/L HNO3洗脱后,用ICP-AES测定。在洗脱前用0.5mol/L HNO3预淋洗,可将大部分K,Na,Mg,Ca,Ba,Cu,Zn,Fe和A1等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率。分析方法的检出限为L