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采用水热合成方法制备了Tm,Ho:BaY2F8纳米晶,对Tm,Ho:BaY2F8纳米晶进行了X射线、扫描电镜及荧光光谱分析测试,确定了水热方法制备Tm,Ho:BaY2F8纳米晶的最佳温度为210℃;扫描电镜形貌测试表明210℃下,Tm,Ho:BaY2F8纳米晶的尺寸大小为100 nm;荧光光谱分析得出掺杂浓度为5%Tm3+和0.5%.Ho3+的Tm,Ho:BaY2F8纳米晶的上转换效率最高.