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本文提出一个直接利用薄膜和衬底的X射线能谱来同时测定薄膜的成分和厚度的新方法,利用薄膜发出的各元素的标识X射线强度比确定其成分,利用NaCl衬底的Nak_α和Clk_α标识X射线的强度随膜厚增大而衰减的定量关系确定膜厚,本方法不需要纯元素的块状标样,对在NaCl衬底上沉积的Cu-Si合金薄膜的成分和厚度,在各种实验条件下进行了测定,得到了较为满意的结果。