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提出了以MnO2-Fe2O3为原料经一步熔盐电解得到FeMn4粉末工艺，具有工艺流程短、低能耗、无环境污染等特点。采用850℃的NaCl-CaCl2混合熔盐体系，以烧结后的MnO2-Fe2O3片作为阴极，高密度石墨碳棒作阳极，在一定槽电压下进行电解。记录电解过程中电流变化，利用X射线衍射仪分析电解产物的成分，扫描电子显微镜观察电解产物形貌，激光粒度分析仪测定粉末的粒度。研究了不同的烧结温度、电解电压、电解时间、粒度对电脱氧反应的影响。结果表明，采用熔盐电解固体MnO2-Fe2O3直接制备出高纯度的立方体晶