【摘 要】
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改造了稳定同位素比质谱仪的外设设备,优化了细菌反硝化方法,并对金管高温热分解温度进行了讨论,建立了一种高灵敏度、高精度的适用于大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值(△17O-
【机 构】
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南京信息工程大学气候与环境变化国际合作联合实验室大气环境中心,气象灾害预报预警与评估协同创新中心/气象灾害教育部重点实验室,南京210044
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改造了稳定同位素比质谱仪的外设设备,优化了细菌反硝化方法,并对金管高温热分解温度进行了讨论,建立了一种高灵敏度、高精度的适用于大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值(△17O-NO-3)快速测定的方法.本方法前处理步骤耗时约4 h,测定时间仅需15 min,所需样品含氮量检出限0.4μg N(△17O测定精确度达到0.6‰),在0.8μg N水平具有更好的测定精度(△17O测定精确度可达到0.19‰).利用反硝化细菌(ATCC13985)将样品中的硝酸盐转化为N2O,再利用自动进样器以及预浓缩装置将细菌反硝化,产生的N2O气体通入纯金反应管热分解为N2和O2,继而进入MAT253稳定同位素比质谱仪测定其δ15N、δ17O、δ18O,并计算△17O.根据△17O国际标准样品建立△17O标准曲线,可换算出样品中硝酸盐的△17O,使用相同步骤可获得样品中硝酸盐的δ15N.使用0.8μg含氮量IAEA-NO-3标准样品进行方法验证,△17O测定精确度可达到0.19‰,与真实值差值最小可达0.04‰.本方法具有灵敏度高、测定精确度高、测定速度快、前处理步骤简单、实验流程安全的优点.本方法在0.4μg N低浓度水平样品测定时△17O测定精确度可达到0.6‰,δ15N测定精确度可达到0.3‰,因此,在适用于大气气溶胶样品的△17O及δ15N测定的同时,调整样品处理方法后,本方法也可用于雨水、雪水等低浓度大气环境样品的△17O及δ15N测定.
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