【摘 要】
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目的建立血浆中雌二醇含量测定的液相色谱串联质谱方法。方法以雌二醇-d3为内标,用正己烷-甲基叔丁基醚(50∶50)对血浆中雌二醇进行提取,在碱性条件下经丹磺酰氯衍生化。色谱柱
【机 构】
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军事医学科学院附属医院临床药理学研究室,
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目的建立血浆中雌二醇含量测定的液相色谱串联质谱方法。方法以雌二醇-d3为内标,用正己烷-甲基叔丁基醚(50∶50)对血浆中雌二醇进行提取,在碱性条件下经丹磺酰氯衍生化。色谱柱:Atlantis T3(2.1 mm×100 mm,5.0μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸,流速:0.5 m L·min-1,柱温:30℃,检测器:API5500,进样量:10μL。用电喷雾离子化源以正离子模式,用多重反应监测模式进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果雌二醇在1.0100.0 pg·mL-1内线性良好(r=0.998 5),最低定量下限为1.0 pg·mL-1,其标准曲线为y=5.47×10-2x+4.67×10-2。日间、日内精密度均小于15%,绝对回收率在97%以上,稳定性良好。结论本方法准确度好,灵敏度高,专属性强,适用于雌二醇透皮贴片的药代动力学研究。
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