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利用柠檬酸配合物分解法合成了单相的Ｋ２ＮｉＦ４型希土复合氧化物Ｅｕ２－ｘＳｒｘＮｉＯ４＋δ（０．５≤ｘ≤１．２），粉末Ｘ射线衍射分析表明，在ｘ为０．６～０．７的范围内，物相从空间群为Ｆｍｍｍ的正交相转变成空间群为Ｉ４／ｍｍｍ的四方相，随着Ｓｒ２＋的加入，部分Ｎｉ２＋转变为Ｎｉ３＋，其转变量与理论值接近。反映结构稳定性的高温还原峰温与晶胞参数ｃ有对应关系，表明化合物的结构稳定性取决于ＡＯ层与ＡＢＯ３层的层间距离。