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以浓硫酸作催化剂，玉米淀粉为原料，冰醋酸和醋酸酐为改性剂，合成了不同取代度的玉米淀粉醋酸酯。用傅立叶红外（FTIR）、扫描电镜（SEM）、差示扫描量热（DSC）、热失重（TGA）和X射线衍射（XRD）测试技术对淀粉醋酸酯的结构、形貌、熔融温度、分解温度和结晶度进行表征，分析了不同取代度对醋酸酯淀粉的热性能及其结晶结构的影响。浓硫酸代替甲磺酸作催化剂制备醋酸酯淀粉的最佳反应条件为反应温度75～80℃，反应时间3h,0．38mL H2SO4作催化剂；随着醋酸酯淀粉取代度的提高，其结晶度从37．95％降至0，分