论文部分内容阅读
【摘要】本文针对室内环境检测过程中的一些容易导致检测结果不准确的环节进行了分析，以提高检测数据的科学性、准确性。
【关键词】甲醛；TVOC（总挥发性有机物）；分光光度法；气相色谱法
1、前言
随着科学技术的飞速发展，人们的生活水平日益提高，对居住环境的环保更加重视。建筑材料和装修材料产生的室内环境污染最主要的是甲醛、氨、苯、TVOC（总挥发性有机物）四个项目，检测人员的工作经验及操作水平会直接影响这四个项目的检测结果的准确性。作为一名室内环境检测人员，查阅了相关文献中介绍的试验方法，结合自身工作经验，对甲醛、氨、苯、TVOC（总挥发性有机物）四个项目检测中的细节问题进行探讨，以期能更科学、准确地做好该项工作。
2、试验
2.1现场采样
2.1.1采样方案
根据验收建筑单体的有代表性的房间总数及房间使用面积来确定采样点数，当房间内有2个及以上检测点时，应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点，并取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
2.1.2采样记录信息
现场采样记录信息应齐全包含部位、管号、温度、压力等。气压数值的记录估计很多试验人员是直接对着空盒气压表，读出数值；但实际这样做是不对的。《公共场所卫生检验方法第1部分：物理因素》GB/T18204.1-2013给出了正确的测量步骤：打开气压表盒盖后，先读附温，准确到0.1℃，轻敲盒面（克服空盒气压表内机械摩擦），待指针摆动静止后读数。读书时视线需垂直刻度面，读数指针尖端所示的数值应准确到0.1hPa。大气压力的结果计算：P=P1+P2+P3，式中P-大气压力，P1--刻度订正值，由仪器说明书中给出；P2-温度修正值 （P2=a·t 式中a--温度系数值由检定证书给出，t--温度表示值 ）；P3--补充订正值，由检定证书给出。
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 （2013年版）中规定所采空气样品中甲醛、氨、苯、TVOC的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度：
，式中：Cc—标准状态下所采空气样品中有害物质（甲醛、氨、苯、TVOC）的浓度（mg/m3） ；Cm—所采空气样品中有害物质（甲醛、氨、苯、TVOC）的浓度（mg/m3） ；P—采样时采样点的大气压力（kPa）；t--采样时采样点的大气压力（℃）。可见大气压力数值会直接影响到最后的结果。
2.2仪器设备
（1）恒流采样器：在采样过程中流量应稳定，流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.5L/min时，应能克服5kPa～10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准系统流量，相对偏差不应大于5%。现在市场上出售的采样器名义上是恒流，但很难达到规范的要求，笔者之前购买采样器的时候也是比较多家产品，发现只有少数几家能满足规范要求。有家恒流采样器连上苯采样管采样时实际流量用皂膜流量计校准系统只有0.2 L/min，若没有发现，采样时间还是20min的话，实际采样体积只有4L；色谱仪分析曲线时输入体积为10L，所采空气样品中苯的浓度计算公式是，式中： Cm—所采空气样品中有害物质苯的浓度（mg/m3） ；mi—样品管中苯的质量（ μg）；m0—未采樣管中苯的质量（ μg）；V—空气采样体积（L）。V由实际4L取值成10L会造成测量结果偏低。实验室在购置设备时一定要做充分的调研，购买符合要求的设备。
（2）活性炭吸附管（苯采样管）、Tenax-TA吸附管（TVOC采样管）使用前应通氮气加热活化，活化至无杂质峰为止，当流量为0.5L/min时， 阻力应在5kPa～10kPa之间。市场上出售的吸附管质量也是参差不齐，购买吸附管时每根都要验收，合格的吸附管配上合格的恒流采样器是保证分析数据准确的第一步。
2.3酚试剂分光光度法测定甲醛
试验操作方法按照《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》GB/T18204.2-2014中酚试剂分光光度法进行。试验原理：甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，采用分光光度法比色定量。笔者认为稀释溶液、反应时间这两个分析因素易被检测员忽视，但这两个分析因素会影响检测结果，要重视。
2.3.1稀释溶液的影响
这点主要影响甲醛盲样浓度的测定，国家环境保护部标准样品研究所出售的甲醛标准样品证书上说明：临用前小心打开安瓿，用10mL干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。笔者认为结合我们实际工作，应用酚试剂吸收液稀释定容至刻度。甲醛标准曲线制备时，采用的是酚试剂吸收液稀释甲醛标准溶液。且酚试剂与甲醛反应生成的嗪具有较高的稳定性，甲醛水溶液不稳定，因此在检测过程中用酚试剂吸收液稀释效果更好。
2.3.2反应时间的影响
①甲醛标准溶液配置时，首先将甲醛溶液100μg/mL用水稀释为10μg/mL甲醛溶液，然后将该溶液用酚试剂吸收液稀释至1μg/mL，放置30min后配制标准系列管，使甲醛与酚试剂充分反应。
②甲醛盲样用酚试剂吸收液稀释后也应该放置30min后再进行试验，使甲醛与酚试剂充分反应。
③显色时间的控制，甲醛标准系列管加入硫酸铁铵溶液摇匀后，放置15min，使显色反应完全。
2.4热解吸直接进样的气相色谱法测定TVOC（总挥发性有机物）
TVOC（总挥发性有机物）测量原理：将吸附管置于热解吸直接进样装置中，经温度范围为280～300℃充分解析后，使解析气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013年版）中TVOC测定中规定石英毛细管柱操作条件应为程序升温，初始温度应为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min。国家环境保护部标准样品研究所出售的TVOC（总挥发性有机物）标准样品证书上说明：程序升温：50℃，保持8min，升温速率10℃/min，温度升至150℃，保持1min。结合工作实际，首先保证试验数据准确性又能保护石英毛细管柱，延长石英毛细管柱使用寿命。笔者认为石英毛细管柱程序升温可以设定为：50℃，保持3min；升温分两个阶段，1阶段：升温速率3℃/min，温度升至100℃，保持0min；2阶段：升温速率8℃/min，温度升至220℃，保持20min。以下是在该程序升温条件下制作TVOC标准工作曲线， 9种挥发性有机物相关系数r均为0.9999以上。实验室可以结合自身色谱仪石英毛细管柱条件选定其他最佳分析条件。
结语：
室内环境检测是民用建筑工程验收的一个重要环节；严把质量检测关，是每个检测人员的工作职责。本文仅对一些影响较大的环节进行了分析，更多的细节还需要我们在实际工作中进一步学习和探索。笔者相信随着检测人员技术水平的提高，检测工作会越做越好。
参考文献：
[1]《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013年版）.
[2]《公共场所卫生检验方法第1部分：物理因素》GB/T18204.1-2013.
[3]《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》GB/T18204.2-2014.
作者简介：
陈亚兰，泰州市同一建设工程质量检测有限公司，江苏泰州。
【关键词】甲醛；TVOC（总挥发性有机物）；分光光度法；气相色谱法
1、前言
随着科学技术的飞速发展，人们的生活水平日益提高，对居住环境的环保更加重视。建筑材料和装修材料产生的室内环境污染最主要的是甲醛、氨、苯、TVOC（总挥发性有机物）四个项目，检测人员的工作经验及操作水平会直接影响这四个项目的检测结果的准确性。作为一名室内环境检测人员，查阅了相关文献中介绍的试验方法，结合自身工作经验，对甲醛、氨、苯、TVOC（总挥发性有机物）四个项目检测中的细节问题进行探讨，以期能更科学、准确地做好该项工作。
2、试验
2.1现场采样
2.1.1采样方案
根据验收建筑单体的有代表性的房间总数及房间使用面积来确定采样点数，当房间内有2个及以上检测点时，应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点，并取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
2.1.2采样记录信息
现场采样记录信息应齐全包含部位、管号、温度、压力等。气压数值的记录估计很多试验人员是直接对着空盒气压表，读出数值；但实际这样做是不对的。《公共场所卫生检验方法第1部分：物理因素》GB/T18204.1-2013给出了正确的测量步骤：打开气压表盒盖后，先读附温，准确到0.1℃，轻敲盒面（克服空盒气压表内机械摩擦），待指针摆动静止后读数。读书时视线需垂直刻度面，读数指针尖端所示的数值应准确到0.1hPa。大气压力的结果计算：P=P1+P2+P3，式中P-大气压力，P1--刻度订正值，由仪器说明书中给出；P2-温度修正值 （P2=a·t 式中a--温度系数值由检定证书给出，t--温度表示值 ）；P3--补充订正值，由检定证书给出。
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 （2013年版）中规定所采空气样品中甲醛、氨、苯、TVOC的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度：
，式中：Cc—标准状态下所采空气样品中有害物质（甲醛、氨、苯、TVOC）的浓度（mg/m3） ；Cm—所采空气样品中有害物质（甲醛、氨、苯、TVOC）的浓度（mg/m3） ；P—采样时采样点的大气压力（kPa）；t--采样时采样点的大气压力（℃）。可见大气压力数值会直接影响到最后的结果。
2.2仪器设备
（1）恒流采样器：在采样过程中流量应稳定，流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.5L/min时，应能克服5kPa～10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准系统流量，相对偏差不应大于5%。现在市场上出售的采样器名义上是恒流，但很难达到规范的要求，笔者之前购买采样器的时候也是比较多家产品，发现只有少数几家能满足规范要求。有家恒流采样器连上苯采样管采样时实际流量用皂膜流量计校准系统只有0.2 L/min，若没有发现，采样时间还是20min的话，实际采样体积只有4L；色谱仪分析曲线时输入体积为10L，所采空气样品中苯的浓度计算公式是，式中： Cm—所采空气样品中有害物质苯的浓度（mg/m3） ；mi—样品管中苯的质量（ μg）；m0—未采樣管中苯的质量（ μg）；V—空气采样体积（L）。V由实际4L取值成10L会造成测量结果偏低。实验室在购置设备时一定要做充分的调研，购买符合要求的设备。
（2）活性炭吸附管（苯采样管）、Tenax-TA吸附管（TVOC采样管）使用前应通氮气加热活化，活化至无杂质峰为止，当流量为0.5L/min时， 阻力应在5kPa～10kPa之间。市场上出售的吸附管质量也是参差不齐，购买吸附管时每根都要验收，合格的吸附管配上合格的恒流采样器是保证分析数据准确的第一步。
2.3酚试剂分光光度法测定甲醛
试验操作方法按照《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》GB/T18204.2-2014中酚试剂分光光度法进行。试验原理：甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，采用分光光度法比色定量。笔者认为稀释溶液、反应时间这两个分析因素易被检测员忽视，但这两个分析因素会影响检测结果，要重视。
2.3.1稀释溶液的影响
这点主要影响甲醛盲样浓度的测定，国家环境保护部标准样品研究所出售的甲醛标准样品证书上说明：临用前小心打开安瓿，用10mL干燥洁净移液管从安瓿中准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。笔者认为结合我们实际工作，应用酚试剂吸收液稀释定容至刻度。甲醛标准曲线制备时，采用的是酚试剂吸收液稀释甲醛标准溶液。且酚试剂与甲醛反应生成的嗪具有较高的稳定性，甲醛水溶液不稳定，因此在检测过程中用酚试剂吸收液稀释效果更好。
2.3.2反应时间的影响
①甲醛标准溶液配置时，首先将甲醛溶液100μg/mL用水稀释为10μg/mL甲醛溶液，然后将该溶液用酚试剂吸收液稀释至1μg/mL，放置30min后配制标准系列管，使甲醛与酚试剂充分反应。
②甲醛盲样用酚试剂吸收液稀释后也应该放置30min后再进行试验，使甲醛与酚试剂充分反应。
③显色时间的控制，甲醛标准系列管加入硫酸铁铵溶液摇匀后，放置15min，使显色反应完全。
2.4热解吸直接进样的气相色谱法测定TVOC（总挥发性有机物）
TVOC（总挥发性有机物）测量原理：将吸附管置于热解吸直接进样装置中，经温度范围为280～300℃充分解析后，使解析气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析，以保留时间定性、峰面积定量。
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013年版）中TVOC测定中规定石英毛细管柱操作条件应为程序升温，初始温度应为50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min。国家环境保护部标准样品研究所出售的TVOC（总挥发性有机物）标准样品证书上说明：程序升温：50℃，保持8min，升温速率10℃/min，温度升至150℃，保持1min。结合工作实际，首先保证试验数据准确性又能保护石英毛细管柱，延长石英毛细管柱使用寿命。笔者认为石英毛细管柱程序升温可以设定为：50℃，保持3min；升温分两个阶段，1阶段：升温速率3℃/min，温度升至100℃，保持0min；2阶段：升温速率8℃/min，温度升至220℃，保持20min。以下是在该程序升温条件下制作TVOC标准工作曲线， 9种挥发性有机物相关系数r均为0.9999以上。实验室可以结合自身色谱仪石英毛细管柱条件选定其他最佳分析条件。
结语：
室内环境检测是民用建筑工程验收的一个重要环节；严把质量检测关，是每个检测人员的工作职责。本文仅对一些影响较大的环节进行了分析，更多的细节还需要我们在实际工作中进一步学习和探索。笔者相信随着检测人员技术水平的提高，检测工作会越做越好。
参考文献：
[1]《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013年版）.
[2]《公共场所卫生检验方法第1部分：物理因素》GB/T18204.1-2013.
[3]《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》GB/T18204.2-2014.
作者简介：
陈亚兰，泰州市同一建设工程质量检测有限公司，江苏泰州。