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【摘要】:本文主要针对原子吸收分光光度法在测定水中钡含量实验的应用展开了探讨,通过结合具体的实验实例,对实验的部分作了详细的阐述,并对实验的结果作了系统的分析与讨论,以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。
【关键词】:原子吸收分光光度法;水;钡含量;实验
所谓的原子吸收分光光度法,是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。钡作为一种碱土金属,在许多生产领域得到了应用,但若将其直接排放,将会严重破坏水环境。因此,我们需要使用原子吸收分光光度法科学测定水中的钡含量,以为水环境保护提供准确的数据信息。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
ThermoFisherICE3500原子吸收分光光度计(带有自动进样器)、Thermo Fisher涂层石墨管、长寿命石墨管、钡空心阴极灯。
钡标准溶液:ρ(Ba)=100mg/L〔国家标准物质中心,编号GBW(E)080243〕;钡工作溶液:ρ(Ba)=500μg/L,ρ(Ba)=100μg/L,用1%硝酸稀释;硝酸:优级纯;实验用水:娃哈哈纯净水。
1.2 仪器工作条件
波长313.3nm,灯电流30mA,狭缝2.0L,载气250mL/min,原子化阶段停气,进样量20μL,石墨炉升温程序见表1和表2。
1.3 試验方法
1.3.1 标准曲线的制备
(1)普通石墨管:用稀释好的500μg/L的钡工作溶液作为母液,仪器自动稀释为0、50、100、200、300、400、500μg/L的钡标准系列溶液,以1%硝酸作为标准空白,按照表1的仪器条件测定标准系列吸光度,绘制校准曲线。
(2)ELC石墨管:用稀释好的100μg/L的钡工作溶液作为母液,仪器自动稀释为0、10、20、40、50、100μg/L的钡标准系列溶液,以1%硝酸作为标准空白,按照表2的仪器条件测定标准系列吸光度,绘制校准曲线。
1.3.2 水样测定
取饮用水水样(经硝酸酸化至pH<2进行样品保存)于采样瓶中,娃哈哈纯净水作为样品空白,上机测试。
2 结果与讨论
2.1 灰化温度的选择
普通石墨管:以500μg/L钡标准溶液为试验对象,固定原子化温度为2550℃,灰化温度以900℃为起点,再以100℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做灰化温度曲线(图1)。可以看出,在灰化温度达到1300℃时吸光值最大,再往上吸光值又开始降低。因此,选择1300℃为灰化温度。
长寿命石墨管:以100μg/L钡标准溶液为试验对象,固定原子化温度为2600℃,灰化温度以700℃为起点,再以100℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做灰化温度曲线(图1)。可以看出,在灰化温度达到900℃时吸光值最大,再往上吸光值又开始降低。因此,选择900℃为灰化温度。
2.2 原子化温度的选择
普通石墨管:以500μg/L钡标准溶液为试验对象,固定灰化温度为1300℃,以2200℃原子化温度以为起点,再以50℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做原子化温度曲线(图2)。可以看出,在原子化温度达到2550℃时吸光值最大。因此,选择2550℃为原子化温度。
长寿命石墨管:以100μg/L钡标准溶液为试验对象,固定灰化温度为900℃,原子化温度以2200℃为起点,再以50℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做原子化温度曲线(图2)。可以看出,在原子化温度达到2600℃时吸光值最大。因此,选择2600℃为原子化温度。
2.3 标准曲线及方法检出限
采用本文1.2的工作条件进行测定,普通石墨管的校准曲线见图3,Y=0.00093X+0.0076,相关系数为0.9995;长寿命石墨管的校准曲线见图4,Y=0.00546X+0.0215,相关系数为0.999。
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)的相关要求,用11个样品空白溶液进行测定,用响应值的3倍标准偏差除以校准曲线斜率计算方法的检出限。结果表明,使用普通石墨管的方法检出限(3s/k)为4.69μg/L,使用长寿命石墨管的方法检出限为(3s/k)1.90μg/L,其检出限相比使用普通石墨管更低。
2.4 精密度试验
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)的相关要求,分别选择普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的测定条件,取饮用水水样重复测定6次,结果见表3。可以看出,在使用普通石墨管和ELC石墨管分别测定实际样品时,相对标准偏差差异不大,分别为9.5%和8.7%,表明两种方法精密度均良好。
2.5 加标回收率试验
取1份饮用水水样,分别选择普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的测定条件,向水样中添加20μg/L、40μg/L及50μg/L钡标准溶液,进行加标回收率测定。由表4可知,使用普通石墨管和ELC石墨管加标回收率分别为92%~100%、98%~101%,两者差异不大,均可满足日常分析的质量控制要求。
结语
钡作为一种对水环境有极其严重危害的重金属元素,我们必须要采取原子吸收分光光度法对进行其的测定,以防止废水未经处理便排放。综上所述,本文就原子吸收分光光度法在测定水中钡含量实验的应用进行了探讨,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
【参考文献】:
[1]王芳.原子吸收分光光度法测定水中钡含量分析[J].中外食品工业(下).2014(08).
[2]朱静、李倩、顾自强.石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡[J].环境工程技术学报.2015(04).
【关键词】:原子吸收分光光度法;水;钡含量;实验
所谓的原子吸收分光光度法,是利用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。钡作为一种碱土金属,在许多生产领域得到了应用,但若将其直接排放,将会严重破坏水环境。因此,我们需要使用原子吸收分光光度法科学测定水中的钡含量,以为水环境保护提供准确的数据信息。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
ThermoFisherICE3500原子吸收分光光度计(带有自动进样器)、Thermo Fisher涂层石墨管、长寿命石墨管、钡空心阴极灯。
钡标准溶液:ρ(Ba)=100mg/L〔国家标准物质中心,编号GBW(E)080243〕;钡工作溶液:ρ(Ba)=500μg/L,ρ(Ba)=100μg/L,用1%硝酸稀释;硝酸:优级纯;实验用水:娃哈哈纯净水。
1.2 仪器工作条件
波长313.3nm,灯电流30mA,狭缝2.0L,载气250mL/min,原子化阶段停气,进样量20μL,石墨炉升温程序见表1和表2。
1.3 試验方法
1.3.1 标准曲线的制备
(1)普通石墨管:用稀释好的500μg/L的钡工作溶液作为母液,仪器自动稀释为0、50、100、200、300、400、500μg/L的钡标准系列溶液,以1%硝酸作为标准空白,按照表1的仪器条件测定标准系列吸光度,绘制校准曲线。
(2)ELC石墨管:用稀释好的100μg/L的钡工作溶液作为母液,仪器自动稀释为0、10、20、40、50、100μg/L的钡标准系列溶液,以1%硝酸作为标准空白,按照表2的仪器条件测定标准系列吸光度,绘制校准曲线。
1.3.2 水样测定
取饮用水水样(经硝酸酸化至pH<2进行样品保存)于采样瓶中,娃哈哈纯净水作为样品空白,上机测试。
2 结果与讨论
2.1 灰化温度的选择
普通石墨管:以500μg/L钡标准溶液为试验对象,固定原子化温度为2550℃,灰化温度以900℃为起点,再以100℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做灰化温度曲线(图1)。可以看出,在灰化温度达到1300℃时吸光值最大,再往上吸光值又开始降低。因此,选择1300℃为灰化温度。
长寿命石墨管:以100μg/L钡标准溶液为试验对象,固定原子化温度为2600℃,灰化温度以700℃为起点,再以100℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做灰化温度曲线(图1)。可以看出,在灰化温度达到900℃时吸光值最大,再往上吸光值又开始降低。因此,选择900℃为灰化温度。
2.2 原子化温度的选择
普通石墨管:以500μg/L钡标准溶液为试验对象,固定灰化温度为1300℃,以2200℃原子化温度以为起点,再以50℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做原子化温度曲线(图2)。可以看出,在原子化温度达到2550℃时吸光值最大。因此,选择2550℃为原子化温度。
长寿命石墨管:以100μg/L钡标准溶液为试验对象,固定灰化温度为900℃,原子化温度以2200℃为起点,再以50℃的间隔逐步升高,测定吸光值,做原子化温度曲线(图2)。可以看出,在原子化温度达到2600℃时吸光值最大。因此,选择2600℃为原子化温度。
2.3 标准曲线及方法检出限
采用本文1.2的工作条件进行测定,普通石墨管的校准曲线见图3,Y=0.00093X+0.0076,相关系数为0.9995;长寿命石墨管的校准曲线见图4,Y=0.00546X+0.0215,相关系数为0.999。
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)的相关要求,用11个样品空白溶液进行测定,用响应值的3倍标准偏差除以校准曲线斜率计算方法的检出限。结果表明,使用普通石墨管的方法检出限(3s/k)为4.69μg/L,使用长寿命石墨管的方法检出限为(3s/k)1.90μg/L,其检出限相比使用普通石墨管更低。
2.4 精密度试验
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)的相关要求,分别选择普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的测定条件,取饮用水水样重复测定6次,结果见表3。可以看出,在使用普通石墨管和ELC石墨管分别测定实际样品时,相对标准偏差差异不大,分别为9.5%和8.7%,表明两种方法精密度均良好。
2.5 加标回收率试验
取1份饮用水水样,分别选择普通石墨管和ELC石墨管,按照1.2的测定条件,向水样中添加20μg/L、40μg/L及50μg/L钡标准溶液,进行加标回收率测定。由表4可知,使用普通石墨管和ELC石墨管加标回收率分别为92%~100%、98%~101%,两者差异不大,均可满足日常分析的质量控制要求。
结语
钡作为一种对水环境有极其严重危害的重金属元素,我们必须要采取原子吸收分光光度法对进行其的测定,以防止废水未经处理便排放。综上所述,本文就原子吸收分光光度法在测定水中钡含量实验的应用进行了探讨,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
【参考文献】:
[1]王芳.原子吸收分光光度法测定水中钡含量分析[J].中外食品工业(下).2014(08).
[2]朱静、李倩、顾自强.石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡[J].环境工程技术学报.2015(04).