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采用模板法,用正硅酸乙酯和3-巯丙基三甲氧基硅烷的混合溶胶,在聚苯乙烯胶晶间隙中原位转化,除去模板后用双氧水将巯基氧化成磺酸基,首次成功地制备了大孔规整排列的3DOMSiO2-SO3H材料,样品用SEM,EDS,FT—IR等方法进行了测试表征.结果表明,所得到材料的三维大孔结构规整性十分好,大孔孔径大约250nm,并由大约80nm的小孔相连;磺酸基很好地嵌入孔壁基质中,吡啶吸附测定显示了典型的质子酸特征,而且酸中心随硫含量增加而增多.对乙酸与正丁醇的酯化反应显示了良好的催化性能,磺酸含量越大,催化活性越高