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【摘要】 阐述了傅立叶变换红外分光光度法测定氯化氢废气的基本原理，并介绍了该方法采样测定的具体操作过程与注意事项，希望对相关部门开展固定污染源废气中氯化氢的监测工作带来一定参考借鉴。
【关键词】 傅立叶变换红外分光光度法;氯化氢;监测
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.06.022
Determination of Hydrogen Chloride Waste Gas by
FTIR Spectrophotometry
ZHANG Jing
（Shenyang Environmental Monitoring Centre，Shenyang 110015，China）
Abstract： The basic principles of the FTIR spectrophotometric method for the determination of hydrogen chloride waste gas were described，and the specific operation process and precautions of the method for sampling and determination were introduced. It is hoped that it will be a reference for the relevant departments to carry out the monitoring of hydrogen chloride in the fixed pollution source waste gas.
Key words： FTIR;hydrogen chloride;monitoring
傅立叶变换红外分光光度法作为一种测试氯化氢废气的成熟方法，在国际上已受到广泛认可并在实际工作中使用。国际标准化组织（ISO）、英国环保署（UK Environmental Agency）和美国环保署（EPA）均已制定了使用傅立叶变换红外分光光度法测定固定污染源废气中氯化氢的标准或规范。该方法可在现场直接测试废气中的氯化氢并显示测试结果，不需要样品运输，不需要实验室分析，从根本上避免了采样及样品运输过程中的氯离子污染。该方法与采取现场采样——实验室分析模式的氯化氢监测方法相比，具有快速、简便、高效、数据质量高的优势，是固定污染源废气中氯化氢监测的一个新选择。
1 测定原理
用波长连续变换的红外光照射氯化氢分子时，与氯化氢分子固有振动频率相同的特定波长的红外光被吸收，并在检测器上得到干涉图，经过计算机傅立叶变换形成红外光谱图，红外光谱图中会显示该频率的吸收峰，根据吸收峰的数目、位置、形状等可对被测样品中的氯化氢进行定性分析，根据吸收峰的峰高、峰面积可对被测样品中的氯化氢进行定量分析。
2 试剂与仪器
1）零气
纯度≥99.99%的氮氣。
2）便携式傅立叶红外气体分析仪
便携式傅立叶红外气体分析仪包括：便携式采样系统（包括采样枪、导气管、尘过滤器、采样泵、全程加热控制系统等），分析单元（包括红外光源、干涉仪、样气室、检测器、信号处理电子组件等），计算机工作站（包括便携式计算机、分析测试操作软件、出厂标定光谱库等）。要求可加热并保持采样枪、导气管、尘过滤器、采样泵和样气室温度达到180 °C以上，采样泵要有足够抽气能力，能克服烟道负压，保障采样流量准确可靠，相对稳定，红外光波长范围900～4200 cm-1，光程长度达到5 m以上。仪器结构如图1所示。
3 采样测定
3.1 采样前准备
将便携式采样系统、分析单元、计算机工作站连接，然后启动仪器并进行相应设定，待采样枪温度、导气管温度、采样泵温度、样气室温度、光源强度、干涉图高度达到要求。采样分析前，还必须用零气对仪器进行零点校准，绘制背景谱图。
3.2 现场采样
按照GB/T 16157《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、HJ 397《固定源废气监测技术规范》的要求进行现场采样布点。
将采样枪插入烟道采样点位，进行连续自动采样及分析，待仪器读数稳定之后，即可记录数据，每个数据的分析时间选择1分钟，测试时长根据需要而定。当污染源废气中含湿量较大时，氯化氢吸湿以盐酸雾形式存在，对分析结果产生干扰。为避免干扰，采样分析全过程需保持加热（180 °C），保证氯化氢全部以气态形式存在。当待测污染源废气中含尘量较大时，会污染仪器的采样管路和分析单元，对分析结果产生干扰，为防止干扰，应在采样管前安装防尘滤芯。
测试完成后，将采样枪取出烟道，抽取清洁空气，对仪器进行清洗，时间不少于15 min。在使用清洁空气进行清洗之后，再通入零气3～5 min进行彻底清洗，直至谱图中无所测氯化氢废气的残留吸收峰。
4 结果计算
结果以标准状态下氯化氢的质量浓度表示，当仪器显示单位为μmol/mol时，按公式（1）换算成标准状态（273.15 K，101.325 kPa）下的质量浓度。当测定结果小于100 mg/m3时，保留至整数位;大于等于100 mg/m3时，取三位有效数字。
[ρ=1.63φ] （1）
式中，[ρ]——氯化氢的质量浓度，单位为mg/m3;
[φ]——氯化氢体积比浓度，单位为μmol/mol。
为了保证测定结果的准确性，每次测试前后，须使用与样品气浓度接近的氯化氢标准气体对仪器进行测试误差检查：当标准气体浓度大于20 mg/m3时，示值误差应不大于5%;当标准气体浓度小于等于20 mg/m3时，示值误差应不大于10%。每次测试，应保证样品浓度测定结果处于仪器校准量程的20%～100%之间。否则，应选择合适浓度的标准气体重新进行量程校准。
5 结语
采用傅立叶变换红外分光光度法测定固定污染源废气中氯化氢，对环境监测部门开展相关工作带来一定的便利，也能满足环境主管部门对固定污染源废气的管理要求，对加强固定污染源废气排放管理具有十分重要的意义。
【参考文献】
[1] 宋国胜，李琳，胡松青.傅立叶红外光谱应用研究进展[J].现代食品科技，2010（4）：402-405.
[2] 乔冬平.浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用[J].材料开发与应用，1999（1）：46-48.
【作者简介】
张晶，女，1979年出生，工程师，学士，研究方向为环境监测。
【关键词】 傅立叶变换红外分光光度法;氯化氢;监测
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.06.022
Determination of Hydrogen Chloride Waste Gas by
FTIR Spectrophotometry
ZHANG Jing
（Shenyang Environmental Monitoring Centre，Shenyang 110015，China）
Abstract： The basic principles of the FTIR spectrophotometric method for the determination of hydrogen chloride waste gas were described，and the specific operation process and precautions of the method for sampling and determination were introduced. It is hoped that it will be a reference for the relevant departments to carry out the monitoring of hydrogen chloride in the fixed pollution source waste gas.
Key words： FTIR;hydrogen chloride;monitoring
傅立叶变换红外分光光度法作为一种测试氯化氢废气的成熟方法，在国际上已受到广泛认可并在实际工作中使用。国际标准化组织（ISO）、英国环保署（UK Environmental Agency）和美国环保署（EPA）均已制定了使用傅立叶变换红外分光光度法测定固定污染源废气中氯化氢的标准或规范。该方法可在现场直接测试废气中的氯化氢并显示测试结果，不需要样品运输，不需要实验室分析，从根本上避免了采样及样品运输过程中的氯离子污染。该方法与采取现场采样——实验室分析模式的氯化氢监测方法相比，具有快速、简便、高效、数据质量高的优势，是固定污染源废气中氯化氢监测的一个新选择。
1 测定原理
用波长连续变换的红外光照射氯化氢分子时，与氯化氢分子固有振动频率相同的特定波长的红外光被吸收，并在检测器上得到干涉图，经过计算机傅立叶变换形成红外光谱图，红外光谱图中会显示该频率的吸收峰，根据吸收峰的数目、位置、形状等可对被测样品中的氯化氢进行定性分析，根据吸收峰的峰高、峰面积可对被测样品中的氯化氢进行定量分析。
2 试剂与仪器
1）零气
纯度≥99.99%的氮氣。
2）便携式傅立叶红外气体分析仪
便携式傅立叶红外气体分析仪包括：便携式采样系统（包括采样枪、导气管、尘过滤器、采样泵、全程加热控制系统等），分析单元（包括红外光源、干涉仪、样气室、检测器、信号处理电子组件等），计算机工作站（包括便携式计算机、分析测试操作软件、出厂标定光谱库等）。要求可加热并保持采样枪、导气管、尘过滤器、采样泵和样气室温度达到180 °C以上，采样泵要有足够抽气能力，能克服烟道负压，保障采样流量准确可靠，相对稳定，红外光波长范围900～4200 cm-1，光程长度达到5 m以上。仪器结构如图1所示。
3 采样测定
3.1 采样前准备
将便携式采样系统、分析单元、计算机工作站连接，然后启动仪器并进行相应设定，待采样枪温度、导气管温度、采样泵温度、样气室温度、光源强度、干涉图高度达到要求。采样分析前，还必须用零气对仪器进行零点校准，绘制背景谱图。
3.2 现场采样
按照GB/T 16157《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》、HJ 397《固定源废气监测技术规范》的要求进行现场采样布点。
将采样枪插入烟道采样点位，进行连续自动采样及分析，待仪器读数稳定之后，即可记录数据，每个数据的分析时间选择1分钟，测试时长根据需要而定。当污染源废气中含湿量较大时，氯化氢吸湿以盐酸雾形式存在，对分析结果产生干扰。为避免干扰，采样分析全过程需保持加热（180 °C），保证氯化氢全部以气态形式存在。当待测污染源废气中含尘量较大时，会污染仪器的采样管路和分析单元，对分析结果产生干扰，为防止干扰，应在采样管前安装防尘滤芯。
测试完成后，将采样枪取出烟道，抽取清洁空气，对仪器进行清洗，时间不少于15 min。在使用清洁空气进行清洗之后，再通入零气3～5 min进行彻底清洗，直至谱图中无所测氯化氢废气的残留吸收峰。
4 结果计算
结果以标准状态下氯化氢的质量浓度表示，当仪器显示单位为μmol/mol时，按公式（1）换算成标准状态（273.15 K，101.325 kPa）下的质量浓度。当测定结果小于100 mg/m3时，保留至整数位;大于等于100 mg/m3时，取三位有效数字。
[ρ=1.63φ] （1）
式中，[ρ]——氯化氢的质量浓度，单位为mg/m3;
[φ]——氯化氢体积比浓度，单位为μmol/mol。
为了保证测定结果的准确性，每次测试前后，须使用与样品气浓度接近的氯化氢标准气体对仪器进行测试误差检查：当标准气体浓度大于20 mg/m3时，示值误差应不大于5%;当标准气体浓度小于等于20 mg/m3时，示值误差应不大于10%。每次测试，应保证样品浓度测定结果处于仪器校准量程的20%～100%之间。否则，应选择合适浓度的标准气体重新进行量程校准。
5 结语
采用傅立叶变换红外分光光度法测定固定污染源废气中氯化氢，对环境监测部门开展相关工作带来一定的便利，也能满足环境主管部门对固定污染源废气的管理要求，对加强固定污染源废气排放管理具有十分重要的意义。
【参考文献】
[1] 宋国胜，李琳，胡松青.傅立叶红外光谱应用研究进展[J].现代食品科技，2010（4）：402-405.
[2] 乔冬平.浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用[J].材料开发与应用，1999（1）：46-48.
【作者简介】
张晶，女，1979年出生，工程师，学士，研究方向为环境监测。