仲膦与直链单烯烃反应的原位31PNMR研究(Ⅱ)

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应用原位核磁波谱技术,在反应温度140~145℃、压力0.5MPa、氘代苯为溶剂、二叔丁基过氧化物为引发剂的条件下,考察了9膦双环壬烷与不同碳数直链单烯烃反应的原位31PNMR谱。实验结果表明,主产物均为烷基-9膦双环壬烷C8H14PCnH2n+1,但反应速度随烯烃碳数的增加而下降。同时在反应温度70~75℃、压力0.5MPa、偶氮二异丁腈为引发剂条件下,考察了十八烷基伯膦C18H37PH2与1,5-环辛二烯反应的原位31PNMR谱。主产物仍然为叔膦C8H14PC18H37,且反应速度较快。 Under the conditions of reaction temperature 140 ~ 145 ℃, pressure 0.5MPa, deuterated benzene as solvent and di-t-butylperoxide as initiator, the effects of 9-phosphinobicyclononane and different carbon In-situ 31P NMR spectra of linear mono-olefins. The experimental results show that the main products are alkyl-9-phosphinobicyclononane C8H14PCnH2n + 1, but the reaction rate decreases with the increase of olefin carbon number. In situ reaction of octadecylphosphine C18H37PH2 with 1,5-cyclooctadiene was investigated by in-situ 31P NMR spectroscopy at a reaction temperature of 70 ~ 75 ℃, a pressure of 0.5MPa and azobisisobutyronitrile as an initiator . The main product is still tertiary phosphine C8H14PC18H37, and the reaction speed.
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