【摘 要】
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采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四
【机 构】
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浙江大学西溪校区化学系,浙江丽水学院化学系,浙江绍兴市环境保护局,
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采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78和6.67μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。
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