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研究了煤中有机硫和橡胶中总硫的微量测定方法,样品经氧瓶分解后所转变的SO42-在Fe(CN)63-/Fe(CN)64-电对存在下用Pb2+滴定。提出了采用Zn3[Fe(CN)6]2、微酸性溶液和低浓度Fe(CN)64-存在下,消除磷干扰的新方法,应用于合成样品和实际样品的分析,结果满意。其回收率>98%,相对标准偏差<2.3%,绝对误差<0.15%。