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本发明公开了氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺,属有机中间体制备技术领域。它以三氯化磷与多聚甲醛为原料,常压催化下合成氯甲基膦酰二氯,水解,然后调节该溶液pH值使催化剂完全沉淀.过滤,蒸发浓缩,冷却结晶,得氯甲基膦酸单钠盐粗品,再用乙醇-水混合溶剂重结晶,制得了纯度较高的氯甲基膦酸单钠盐。