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提出半讨论了采用Ｘ射线色散谱（ＥＤＸ）技术表征纳米多层膜调制结构的原理和方法，对ＴｉＮ／ＮｂＮ纳米多层膜的调制结构特征进行了表征，并与模截面透射电子显微镜（ＴＥＭ）表征方法进行比较，结果表明，对于多层膜的调制比，ＥＤＸ是一种更为精确和方便的方法，采用ＥＤＸ结合Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）技术可以准确、方便地表征纳米多层膜的调制结构。