为了研究高氯酸盐对纳米铝热剂反应性能的影响，选用高氯酸钾（KClO4）和高氯酸铵（NH4ClO4）作为添加剂，采用静电喷雾法分别制备KClO4‑Al‑MnO2和NH4ClO4‑Al‑MnO2纳米复合材料样品。利用场发射扫描电子显微镜（FE‑SEM）观察了样品的微观形貌；采用同步热分析技术（TG‑DSC）研究了样品的放热过程和反应活化能，结合X射线衍射技术（XRD）分析了反应后产物的成分，使用快速电热丝实验对比研究了样品的燃烧过程和燃烧速率。结果显示，纳米Al粉和MnO2集中分布在高氯酸盐基底上；由于MnO2的催化作用，KClO4和NH4ClO4均在铝热反应发生前出现分解放热过程，其中NH4ClO4的分解放热量显著高于KClO4；KClO4和NH4ClO4的引入，使体系中铝热剂的相对含量降低，导致铝热反应的峰值温度分别推迟了21 ℃和31 ℃。KClO4‑Al‑MnO2的产物主要为Mn3O4，而NH4ClO4‑Al‑MnO2的产物主要为MnO，NH4ClO4可以提高MnO2中O元素的利用率。高氯酸盐的引入可降低体系发生铝热反应的活化能，降低量大于35%，并能够有效提高铝热剂的反应速率；在发火实验中，直接表现为火焰的快速成长、扩散和消退，但是高氯酸盐的引入也将降低火焰的明亮程度和大小。