高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中替格瑞洛及其代谢物的浓度

来源 :中国临床药理学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cox_726
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目的建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物AR-C124910XX的浓度。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,以伊曲康唑为内标,用Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×10 mm,3.5μm),以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵溶液(均含0.15%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL,总分析时间为4 min,用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测。考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、提取回收率、基质效应和稳定性。结果血浆中替格瑞洛的标准曲线方程为:y=3.79×10-2x+5.27×10-3(r=0.997 6),线性范围为22000μg·L-1,线性相关良好,定量下限为2μg·L-1;AR-C124910XX标准曲线方程为:y=4.58×10-2x+6.15×10-3(r=0.996 5),线性范围为11000μg·L-1,线性相关良好,定量下限为1μg·L-1。替格瑞洛和AR-C124910XX低、中、高3个质量浓度的准确度在93.6%108.7%;日内、日间的相对标准偏差(RSD)均小于15%;提取回收率在84.7%91.3%。结论液质联用法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于人血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物AR-C124910XX的浓度测定。
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