【摘 要】
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目的:建立测定人血浆中谷氨酸和精氨酸的方法,以应用于人体药代动力学研究。方法:血浆样本经与丹酰氯衍生化反应后,选用Synergi 4μHydro-RP 80A柱(150 mm×2.0 mm,4μm),以
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目的:建立测定人血浆中谷氨酸和精氨酸的方法,以应用于人体药代动力学研究。方法:血浆样本经与丹酰氯衍生化反应后,选用Synergi 4μHydro-RP 80A柱(150 mm×2.0 mm,4μm),以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%甲酸)(50∶50)为流动相,流速0.3 m L·min-1,采用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 381.0!170.2(谷氨酸丹酰氯衍生化产物)、m/z 408.0!170.3(精氨酸丹酰氯衍生化产物)和m/z 353.0!157.1(内标D-高丝氨酸丹酰氯衍生化产物)。结果:谷氨酸、精氨酸和内标D-高丝氨酸的丹酰氯衍生化产物的保留时间分别为4.62、3.21和4.39 min;血浆中谷氨酸和精氨酸的线性范围均为3.00~300μg·m L-1(r>0.99),定量下限(LLOQ)均为3.00μg·m L-1;批内、批间精密度(RSD)均小于15%;准确度(RE)均在±15%的范围以内;谷氨酸和精氨酸平均提取回收率分别为(85.6±3.3)%和(79.9±3.9)%;平均基质效应因子分别为(116.3±4.9)%和(102.4±7.3)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中谷氨酸和精氨酸均较稳定。结论:该方法适用于谷氨酸精氨酸注射液人体药代动力学研究。
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