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[目的]研究农药中间体3-(2-甲基-6-硝基苯基)4,5-.-氢异恶唑的合成.[方法]以3-硝基邻二甲苯为原料,经亚硝化、氯化、氧化、1,3-偶极环加成法合成3-(2-甲基-6-硝基苯基)4,5-二氢异恶唑.[结果]2-甲基-6-硝基苯亚甲基醛肟(Ⅰ)和3-(2-甲基-6-硝基苯基)-4,5-二氢异恶唑(Ⅱ)合成总收率为73.1%,结构经LC-MS、1HNMR确证.[结论]该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点,为农药中间体的合成实现工业化提供了理论指导.