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摘 要:工业废水中因含有大量的悬浮物和固体微粒、有机物和油,而它们又是造成废水耗氧的重要因素。本文主要对污水COD分析条件的控制进行了探讨,可供大家参考。
关键词:工业废水 监测浓度 COD监测分析
中图分类号:V2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2011)11(b)-0129-02
工业废水是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。工业废水处理过程中,对水质COD的监测浓度大致可分为3个范围:(1)较高浓度的废水,COD约为1000mg/L以上;(2)中等浓度废水,COD约为500mg/L;(3)低浓度废水,COD约为150mg/L。除了处理后的低浓度废水F较高浓度的废水和中等浓度的废水都含有大量难以分散的悬浮物和固体微粒、有机物,在对这样的污水进行检测分析时,必须采取特殊的控制方法。
1 关键性因素—样品的代表性
由于工业废水处理中被监测的水样极不均匀,要想得到准确的COD结果,关键是取样要有代表,对于排放污水的企业而言,生产的周期性影响着排污的规律性,为了得到代表性的污水样(往往要求得到平均浓度〉应根据排污情况进行周期性采样,不同的工厂、车间生产周期时间长短不相同,排污的周期性差别也很大,一般地说,应在一个或几个生产或排放周期内,接一定的时间问隔分别采样,进行性质稳定的污染物,可对分别采集的样品进行混合后一次测定,对于不稳定的污染物可分别采样,分别测定应取平均值为代表。
1.1 充分振摇水样
对较高浓度的废水和处理后的中等浓度废水的测定,取样前应将样瓶塞塞紧充分振摇,使得水样中的粒、块状悬浮物尽量分散开,以便移取到较为均匀、有代表性的水样。对处理后已变得较清的低浓度基本达标的废水,也要将水样摇匀后再取样测定。对大量的工业污水水样进行COD测定时发现,充分振摇后水样的测定结果不易出现较大偏差,说明取样较有代表性。
1.2 水样摇匀应立即取样
由于污水中含有大量不均匀的悬浮物,若摇匀后不快速取样,悬浮物会很快下沉,取样的移液管吸口在样瓶的上、中、下不同位置取得水样浓度,特别是悬浮物的组成会大不一样,都不能代表该污水实际状况,测得的结果也没有代表性,摇匀后立即快速取样,虽然由于振摇产生了气泡(在移取水样的过程中部分气泡会消散),取样的体积会因残余气泡的存在而在绝对量上存在一点误差,但这点绝对量上的减少所引起的分析误差与样品代表性的不符造成的误差相比可以忽略不计,摇样后放置不同时间的水样与摇样后立即快速取样分析的测定对照实际发现,前者测定的结果与实际水质状况有较大偏差。
1.3 取样量不能太少。
取样量太少,污水中某种导致高耗氧的颗粒因颁不均很可能移取不上,这样测出的COD结果与实际污水的需氧量会相差很大,对同一样品采用2.00、10.00、20.00、50.00ml取样量做同等条件测定实验,发现取2.00ml污水测定的COD结果与实际水质往往不符,统计数据的规律性也很差;取10.00、20.00ml水样测定的结果规律性大有改善,取50.00ml水样测定的COD结果规律性非常好。
所以对于COD浓度较大的污水不应一味采用减少取样量的方法去满足测定中重络酸何加入量及滴定液浓度的要求,而应该在保证样品有足够的取样量,有充分代表性的前提下去调整重络酸钾的加入量及滴定液的浓度来满足样品特殊水质的要求,这样测定的数据才准确。
1.4 由于水样中悬浮物粒经一般都大于移液管的出口管口径
因而用标准移液管移取污水样时,水样中的悬浮物总是很难取上,这样测定的只是部分去除悬浮物的污水COD值;另一方面,即使移取到一部分细小的悬浮物,由于移液管吸口太小,取满刻度需要的时间较长,污水中己摇均匀的悬浮物逐渐下沉,移取出的也是极不均匀,并不代表实际水质状况的水样,这样测出的结果势必误差很大。因此用细吸口的移液吸取污水样品测定COD无法测出正确的结果,所以移取污水水样特别是有着大量悬浮大颗粒的水样时,一定要将移液管稍加改造,将细孔的口径加大,使懸浮物可以快速吸入,再将刻度线进行标正,使测定更加方便。
2 调整重络酸锦标准溶液的浓度或加入量
在标准COD分析方法中,重络酸钢的浓度一般为0.25mol/L,在样品测定时的加入量为10.00ml污水取样量为20.00ml时,当污水的COD浓度较高时,可先取所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积,稀释时;所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。对于低浓度废水来说,即将取样量提高到50.00ml加入10.00ml浓度为0.25mol/L的重络酸饵标准溶液时,对较低的COD水质来说仍显过大,此时应适当调低重络酸锦标准溶液的浓度或加入量,以使反应后样液中剩余的重络酸饵适量。实验发现,当重络酸饵浓度降低到0.025mol/L,分析的滴定终点不易观察,显色不显著。所以对COD较小的废水,建议用浓度为0.05mol/L的重络酸锦标准溶液,对于高浓度的污水用浓度为0.5mol/L的重络酸锦标准溶液,适当地加入量使最后样品的滴定体积与滴定原白的体积有显著的差减量。
3 调整滴定液硫酸亚铁按标准溶液的浓度
硫酸亚铁锁浓度计算公式如下:
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(S04)2]
当硫酸亚铁绞浓度为0.1mol/L时,10.00 ml、0.25mol/L的重络酸饵一点都不被消耗,需滴定硫酸亚铁锁的体积为25.00ml,当重络酸饵被样品中的还原性物质消耗一半时,最后硫酸亚铁锁的滴定体积为12.50ml,从减少分析滴定误差的角度来看,应使滴定体积在20ml～50ml为准,因此建议将硫酸亚铁锁浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L,空白消耗硫酸亚铁锁的体积将大于滴定管的容积50.00ml时,起始点和终点就要读数两次,将加大分析误差),一般以0.055mol/L为宜,这样使滴定空白
关键词:工业废水 监测浓度 COD监测分析
中图分类号:V2 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2011)11(b)-0129-02
工业废水是指工业生产过程中产生的废水、污水和废液,其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物和产品以及生产过程中产生的污染物。工业废水处理过程中,对水质COD的监测浓度大致可分为3个范围:(1)较高浓度的废水,COD约为1000mg/L以上;(2)中等浓度废水,COD约为500mg/L;(3)低浓度废水,COD约为150mg/L。除了处理后的低浓度废水F较高浓度的废水和中等浓度的废水都含有大量难以分散的悬浮物和固体微粒、有机物,在对这样的污水进行检测分析时,必须采取特殊的控制方法。
1 关键性因素—样品的代表性
由于工业废水处理中被监测的水样极不均匀,要想得到准确的COD结果,关键是取样要有代表,对于排放污水的企业而言,生产的周期性影响着排污的规律性,为了得到代表性的污水样(往往要求得到平均浓度〉应根据排污情况进行周期性采样,不同的工厂、车间生产周期时间长短不相同,排污的周期性差别也很大,一般地说,应在一个或几个生产或排放周期内,接一定的时间问隔分别采样,进行性质稳定的污染物,可对分别采集的样品进行混合后一次测定,对于不稳定的污染物可分别采样,分别测定应取平均值为代表。
1.1 充分振摇水样
对较高浓度的废水和处理后的中等浓度废水的测定,取样前应将样瓶塞塞紧充分振摇,使得水样中的粒、块状悬浮物尽量分散开,以便移取到较为均匀、有代表性的水样。对处理后已变得较清的低浓度基本达标的废水,也要将水样摇匀后再取样测定。对大量的工业污水水样进行COD测定时发现,充分振摇后水样的测定结果不易出现较大偏差,说明取样较有代表性。
1.2 水样摇匀应立即取样
由于污水中含有大量不均匀的悬浮物,若摇匀后不快速取样,悬浮物会很快下沉,取样的移液管吸口在样瓶的上、中、下不同位置取得水样浓度,特别是悬浮物的组成会大不一样,都不能代表该污水实际状况,测得的结果也没有代表性,摇匀后立即快速取样,虽然由于振摇产生了气泡(在移取水样的过程中部分气泡会消散),取样的体积会因残余气泡的存在而在绝对量上存在一点误差,但这点绝对量上的减少所引起的分析误差与样品代表性的不符造成的误差相比可以忽略不计,摇样后放置不同时间的水样与摇样后立即快速取样分析的测定对照实际发现,前者测定的结果与实际水质状况有较大偏差。
1.3 取样量不能太少。
取样量太少,污水中某种导致高耗氧的颗粒因颁不均很可能移取不上,这样测出的COD结果与实际污水的需氧量会相差很大,对同一样品采用2.00、10.00、20.00、50.00ml取样量做同等条件测定实验,发现取2.00ml污水测定的COD结果与实际水质往往不符,统计数据的规律性也很差;取10.00、20.00ml水样测定的结果规律性大有改善,取50.00ml水样测定的COD结果规律性非常好。
所以对于COD浓度较大的污水不应一味采用减少取样量的方法去满足测定中重络酸何加入量及滴定液浓度的要求,而应该在保证样品有足够的取样量,有充分代表性的前提下去调整重络酸钾的加入量及滴定液的浓度来满足样品特殊水质的要求,这样测定的数据才准确。
1.4 由于水样中悬浮物粒经一般都大于移液管的出口管口径
因而用标准移液管移取污水样时,水样中的悬浮物总是很难取上,这样测定的只是部分去除悬浮物的污水COD值;另一方面,即使移取到一部分细小的悬浮物,由于移液管吸口太小,取满刻度需要的时间较长,污水中己摇均匀的悬浮物逐渐下沉,移取出的也是极不均匀,并不代表实际水质状况的水样,这样测出的结果势必误差很大。因此用细吸口的移液吸取污水样品测定COD无法测出正确的结果,所以移取污水水样特别是有着大量悬浮大颗粒的水样时,一定要将移液管稍加改造,将细孔的口径加大,使懸浮物可以快速吸入,再将刻度线进行标正,使测定更加方便。
2 调整重络酸锦标准溶液的浓度或加入量
在标准COD分析方法中,重络酸钢的浓度一般为0.25mol/L,在样品测定时的加入量为10.00ml污水取样量为20.00ml时,当污水的COD浓度较高时,可先取所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积,稀释时;所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。对于低浓度废水来说,即将取样量提高到50.00ml加入10.00ml浓度为0.25mol/L的重络酸饵标准溶液时,对较低的COD水质来说仍显过大,此时应适当调低重络酸锦标准溶液的浓度或加入量,以使反应后样液中剩余的重络酸饵适量。实验发现,当重络酸饵浓度降低到0.025mol/L,分析的滴定终点不易观察,显色不显著。所以对COD较小的废水,建议用浓度为0.05mol/L的重络酸锦标准溶液,对于高浓度的污水用浓度为0.5mol/L的重络酸锦标准溶液,适当地加入量使最后样品的滴定体积与滴定原白的体积有显著的差减量。
3 调整滴定液硫酸亚铁按标准溶液的浓度
硫酸亚铁锁浓度计算公式如下:
C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(S04)2]
当硫酸亚铁绞浓度为0.1mol/L时,10.00 ml、0.25mol/L的重络酸饵一点都不被消耗,需滴定硫酸亚铁锁的体积为25.00ml,当重络酸饵被样品中的还原性物质消耗一半时,最后硫酸亚铁锁的滴定体积为12.50ml,从减少分析滴定误差的角度来看,应使滴定体积在20ml～50ml为准,因此建议将硫酸亚铁锁浓度调整为稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L,空白消耗硫酸亚铁锁的体积将大于滴定管的容积50.00ml时,起始点和终点就要读数两次,将加大分析误差),一般以0.055mol/L为宜,这样使滴定空白