前驱体对四氧化三钴形貌的影响与表征

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以Co(CH3COO)2.4H2O为钴源,聚乙二醇(PEG)20 000为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中,分别以氢氧化钾、碳酸铵和草酸为沉淀剂,采用沉淀法制备氢氧化钴、碱式碳酸钴和草酸钴前驱体。氢氧化钴前驱体于160℃通过水热氧化法,可制得立方体状四氧化三钴(Co3O4);碱式碳酸钴和草酸钴前驱体采用水热-热分解法分别于450℃和400℃煅烧3 h可制得球链状和棒状Co3O4。用热重分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对所制得前驱体和产物Co3O4的形貌和结构进行表征,并对所制备的不同形貌Co3O4进行电化学性能测试。研究结果表明:产物Co3O4的形貌与其前驱体和制备方法有关,当采用氢氧化钴前驱体可制备平均晶粒度约为15 nm的立方体状Co3O4;当采用碱式碳酸钴和草酸钴前驱体可分别制得直径约为40 nm、长约为100 nm的球链状Co3O4和直径约为0.1μm、长度可达1μm的棒状Co3O4。通过对不同形貌的Co3O4进行循环充放电测试,可知纳米级Co3O4的电化学性能优于微米级Co3O4的;立方体状Co3O4的电化学性能优于其他形貌Co3O4的电化学性能,其循环10次后的充电比容量为406 mA.h/g。
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