MDS-6制备离子液体最佳条件探索

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以N-甲基咪唑,溴代正丁烷,四氟硼酸钠为原料,采用两步法合成咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(bmimBF4),重点对产物的最佳合成方法、最佳反应时间、最佳反应温度进行了探索。实验结果表明,使用微波消解仪(MDS-6)能快速有效地合成离子液体,且最佳的合成条件为:当微波功率400W,甲基咪唑与溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间45min,微波反应温度80℃时,中间体bmimBr的合成最理想;当bmimBr与NaBF4的摩尔比1∶1.2,微波反应温度65℃,反应时间60min时,离子液体bmimBF4产率达到90%左右。试验产物用IR进行了确认。所制备的离子液体为后面制备四氧化三铁纳米空心球做准备。 A novel imidazole ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (bmimBF4) was synthesized by two steps using N-methylimidazole, n-butyl bromide and sodium tetrafluoroborate as the starting materials, The best synthesis method, the best reaction time and the best reaction temperature were explored. The experimental results show that the ionic liquid can be rapidly and effectively synthesized by microwave digestion instrument (MDS-6). The optimal synthesis conditions are as follows: when the microwave power is 400W, the molar ratio of methylimidazole to bromo-n-butane is 1: , The reaction time was 45 min and the reaction temperature was 80 ℃, the synthesis of bmimBr was the best. When the molar ratio of bmimBr to NaBF4 was 1: 1.2, the reaction temperature was 65 ℃ and the reaction time was 60 min, the yield of bmimBF4 reached 90% about. The test product was confirmed by IR. The prepared ionic liquid is prepared for preparing ferroferric oxide hollow nanosphere later.
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