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（1.3.中石化股份有限公司天然气榆济管道分公司，河南濮阳 457001；2.中原油田分公司采油工程技术研究院，河南濮阳 457001））
中图分类号：TG333.7 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）26-564-02
0 引 言
中原文96地下储气库储气层位属中高孔隙度、中高渗储层。现有堵剂粒径大，难以深入物性较差的地层和水泥环的微间隙，不能够满足气库的永久性封堵[6]。因此，针对气层封堵，有必要研究出一种新型的封堵剂，来满足储气库气层永久性封堵要求。
1 主剂基本性能测定
首先对文留区块常用的普通堵剂进行性能评价，考察堵剂的基本性能。
1.1水分测定
经实验，堵剂水份含量均小于8%，符合《无机封堵剂技术条件》标准要求，满足长期储存的要求。
1.2浆体比重测定
测定不同水灰比下的浆体比重，实验数据见表2（水/灰 = W/C）。通过调节水灰比可以调节堵剂的比重，以满足现场应用。
2 气层封堵剂配方改进研究
针对文96块油气藏的地层特点，考虑堵剂的滞留性和封堵强度，通过加入不同的添加剂使堵剂具备“直角稠化”的性能，从而克服微裂缝，达到封堵的目的。
2.1主剂用量对堵剂性能的影响
固定胶凝固化剂用量3%，触变调节剂用量0.4%，缓凝剂0.4%。改变主剂用量（以水灰比W/C表示），配制成均匀浆液，在60℃温度下，测定其触变性、稠化时间和抗压强度。
2.2胶凝固化剂用量对堵剂性能的影响
固定主剂用量水：灰=1：1.4，触变调节剂用量0.4%，改变固化剂用量，配制成均匀浆液，在60℃下测定不同胶凝固化剂加量下的稠化时间、抗压强度及触变性。随固化剂加量对凝结体抗压强度有一定影响，一般胶凝固化剂的加量为1-3%。
2.3触变调节剂用量对堵剂性能的影响
固定主剂用量水：灰=1：1.4，固化剂用量为3%，改变触变调节剂用量，在温度60℃情况下，测定不同触变调节剂用量下堵剂浆液的触变性。封堵要求堵剂具有良好的触变性，在停泵时切力能较快地增大到某个适当的数值，既利于堵剂悬浮不易漏失，又不致于静止后开泵时泵压过高。触变调节剂的最佳用量为0.3%—0.5%。
2.4温度对堵剂性能的影响
温度对堵剂凝结体抗压强度影响不大，对稠化时间影响很大，影响安全施工。因而需要根据不同的温度添加合适的缓凝剂。从而达到缓凝目的。实验选用复合缓凝剂，固定主剂用量水灰比为1：1.4，固化剂加量为3%，触变调节剂加量为0.4%。实验得出复合缓凝剂能够明显延长稠化时间，通过調节其用量（最佳用量1-2.5%），可以满足深层封堵的现场需要。
通过以上研究，确定改进后的气层封堵剂配方组成为：
W/C=1：1.3～1：1.4+胶凝固化剂2～3%+触变调节剂0.3～0.5%+复合缓凝剂1.0～2.50%。
3 气层封堵剂性能评价
3.1堵剂触变性评价
在室温条件下将气层封堵剂、普通堵剂、超细水泥堵剂均按与水体积比1：1配制1000mL堵剂浆液，将配制好的堵剂置于马氏漏斗内，分别测定静置1min、2min、10min、15min、20min、25min、35min、40 min时间后堵剂完全流出漏斗所需的时间。实验得出气层封堵剂显示了良好的触变性，在堵剂静置一定时间之后其流动能力明显变差，特别是在30min后堵剂流动能力很差，这将保证堵剂能在地层缝隙内有效驻留，确保有效封堵。
3.2堵剂悬浮性评价
将气层封堵剂、普通无机堵剂、超细水泥堵剂均按与水体积比1：1配制100mL堵剂浆液置于量筒中，室温下分别测出静置不同时间的析水量及最终析水量。观察到气层封堵剂与超细水泥堵剂基本无沉淀物，普通无机堵剂中略有少量颗粒沉积在量筒底部。
通过实验可以看出普通无机堵剂最终析出水16mL；超细水泥最终析出水5mL；气层封堵剂最终析出水8mL。气层封堵剂析水速度较慢，析水量较少，悬浮性能好。
3.3堵剂抗压强度评价
按照标准用两种堵剂制作出标准试块，在高压养护釜中平稳升温、升压90min，使压力达到21.7MPa，温度达100℃，养护48小时后应用YAW-300抗压试验仪考察堵剂的抗压强度，实验可以看出气层封堵剂抗挤压强度高出普通堵剂6MPa。
3.4封堵剂进入岩心能力评价
采用岩心管将两种堵剂浆体8MPa失水，养护48小时，制作成长5cm，直径2.5cm的堵剂棒。考虑实验安全性，水相封堵实验最高压力设定为30MPa，气相封堵实验最高压力设定为15MPa。
（1） 封堵剂水相密封性能评价
将两种堵剂的堵剂棒装入岩芯夹持器中，采用平流泵用清水驱替。驱替压力逐渐升高，压力为30MPa时，稳定30min无压降，水相没有突破，因此两种堵剂的水相封堵率均达到100%。
（2） 封堵剂气相密封性能评价
取两种堵剂的堵剂棒装入岩芯夹持器中， 以氮气为介质，压力设定为0.5、3、5、10、15MPa，考察堵剂对气体的密封性。两种堵剂固结体均可承受15MPa压力而不出现漏气现象，说明堵剂本身对气体具有良好的密封性。
4 气层封堵剂与地层的适应性分析
4.1气层封堵剂与地层配伍性分析
将气层封堵剂及普通堵剂按水灰比1：1.2配制出200mL悬浮浆液，分别与50mL文96块地层水混合，均无絮凝或快速沉降现象，与地层水配伍性良好。
4.2气层封堵剂与地层孔喉匹配分析 文96块油藏地层孔喉直径在12.54～44.46um之间，平均孔喉直径为27.5um。按照颗粒类堵剂“1/3～2/3架桥堵塞”原理，堵剂粒径在9.17～18.33um之间能够进入地层孔隙，可满足油气藏封堵要求。气层封堵剂粒径分析表明，普通堵剂粒径中值为20.211μm，气层封堵剂粒径中值分别为13.1和13.8μm，比普通堵剂粒径小将近7μm。分析表明研制出的气层封堵剂可满足文96块油气藏封堵要求。而且由于气层封堵剂粒径中值小于普通堵剂，更能进入物性较差地层，适合于各种类型地层封堵。
5 气层封堵工艺技术研究
为保证文96储气库的安全生产，通过漏气原因因素树对可能造成储气库漏气原因进行了分析。经分析认为，固井时水泥胶结差及地层未能可靠封堵可能造成地层管外窜，而井筒内水泥与套管胶结差有可能造成井筒内窜，为有效提高封堵的密封性能，从封堵工艺上由地层挤堵工艺取代原有的井筒封堵工艺，将地层挤堵作为封堵重点。
5.1挤堵注入工艺研究
目前挤注方法有正挤挤注法、循环挤注法、平推挤注法；按挤堵工艺有空井筒、钻具（油管）、封隔器等。施工中应根据井况不同、工艺需要具体选择挤堵工艺，保证堵剂安全有效地进入目的层段，达到封堵地层的目的。
针对气层挤堵难点，细分层系挤堵，将物性差异大的层分次挤堵，挤堵过程中采用水泥承留器保压候凝，避免堵剂返吐，来保证气库封堵效果。
5.2封堵工艺管柱及配套工具
储气库挤堵封井管柱由机械投送器注入器、可钻永久式封隔器、机械密封开关等组成。
采用可钻式永久封隔器作为封隔工具， 油管机械投送注入器作为坐封、挤注投送器。封隔器下端带机械密封开关，投送器下端带插入密封段。
5.3挤堵封井管柱特点
该挤堵封井管柱能够实现下井、坐封、丢手以及堵剂挤入一趟完成，同时能够带压起管柱且堵剂不会返吐、钻磨处理不留落物；完成挤堵施工即可通过正转上提管柱实现中心通道的关闭密封井筒起出投送工具，保证了施工安全。
可钻式永久封隔器采用易钻材料，需要处理时可用平底磨鞋即可完成井筒处理。
5.4主要技术指标
该挤堵工具外径为φ114mm、φ112mm、φ110mm，适用于φ139.7mm套管，且在130℃高温下耐压差达70MPa，最大下井深度3500m，完全满足气库封堵对工具性能的要求。
5.5挤堵封井管柱的工作原理
（1）封隔器坐封开关打开挤注施工状态：管柱下到设计位置，验管、坐封密封油套环空，井下开关密封封隔器中心通道，油管和封隔器以下套管及油层连通形成同一压力系统。
（2）完成施工井下机械开关关闭过程：完成顶替后立即旋转上提管柱，插入密封管带动开关完成关闭动作。投送入住器与封隔器及开关丢手，使整个井筒从封隔器位置堵死。
（3）开关关闭保压候凝待钻状态：起出管柱继续保压候凝。在挤注凝固之前，开关是允许反复开关的，所以可以洗井、替入堵剂等。
5.6施工参数优化
挤堵施工中，要根据吸水指数结合储层物性，选择堵剂体系及挤堵参数。
（1）挤堵压力确定
在设计和施工时综合考虑老井套管的抗内压强度、地层破裂压力和固井质量、井口设备等情况，挤注施工时井口压力最高不超过35MPa，确保挤堵施工安全。
（2）封堵半径确定
为了保证堵剂挤入地层，起到有效封堵目的层的作用，设计气层堵剂封堵半径为1～3m。
（3）堵剂用量确定
堵剂总量：Q= Q1+Q2+Q3
式中：Q，表示堵剂总量，m3，；
Q1表示注入封堵层的堵剂用量，m3，
Q，2表示注入封堵层段井筒内灰塞堵剂用量，m3。
Q，3表示20%的损耗量，m3。
6 现场应用
6.1现场应用情况
钻遇文96块储气库层位的老井共计63口，利用井18口，气库监测井1口，全井段封堵44口，并根据封堵要求对老井完井时间、井身结构、射孔情况等进行了分析。
由于气库井段跨度大，地层物性差异大，非均质性严重，一起挤堵，堵剂进入地层不均匀，且封堵后堵剂返吐影响封堵效果。因此确定同时以油环层及气层上下封隔为重点，在工艺许可的情况下，储气库各气层与油环实施分次挤堵，保证油环与上下气层之间密封。
6.2效果分析及现场施工试验结论
由于中原油田对气井气层封堵（尤其枯竭油藏气井封堵）实施较少，因此在老井封堵设计时主要参照油水井封堵进行设计，从文96-5钻塞试压可知，长井段、物性差异大的层一起实施，封堵不能满足设计要求，考虑地层物性影响，为了保证封堵效果，需对封堵方案进行优化设计，才能取得较好的封堵效果，通过对现场26口井储气层的封堵施工，得出以下几方面结论。
（1）文96气藏压力低，射开层多，层间差异大，不适宜长井段挤堵。尤其是气库底层和顶层，应控制在20m左右，層数3-5层.
（2）尽量把物性相同的层放在一起挤堵，不能放在一起时，把物性较好的地层放在底部，封堵成功率相对较高。
（3）油层和气层差异大，为了保证效果，应分开挤堵。
（4）在细分基础上，保证堵剂有效进入地层的情况下，尽量不钻塞，尤其是气库的顶层及底层，更不能钻塞，以确保进入地层的堵剂和井筒中堵剂凝固后形成一个统一的凝固体。
6.3推广应用前景
储气库气层封堵剂的研究与应用，可为其它同类枯竭气藏建设储气库老井封堵提供技术借鉴。
7 结 论
（1）利用粒径分析技术，结合油气藏特点，更有针对性的优选出适合文96块油藏特征的气层封堵剂。
（2）从封堵工艺上由地层挤堵工艺取代原有的井筒封堵工艺，将地层挤堵作为封堵重点，保证了封堵的有效率。
（3）通过细分层系，优化施工工艺，节约了封堵施工成本。
中图分类号：TG333.7 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）26-564-02
0 引 言
中原文96地下储气库储气层位属中高孔隙度、中高渗储层。现有堵剂粒径大，难以深入物性较差的地层和水泥环的微间隙，不能够满足气库的永久性封堵[6]。因此，针对气层封堵，有必要研究出一种新型的封堵剂，来满足储气库气层永久性封堵要求。
1 主剂基本性能测定
首先对文留区块常用的普通堵剂进行性能评价，考察堵剂的基本性能。
1.1水分测定
经实验，堵剂水份含量均小于8%，符合《无机封堵剂技术条件》标准要求，满足长期储存的要求。
1.2浆体比重测定
测定不同水灰比下的浆体比重，实验数据见表2（水/灰 = W/C）。通过调节水灰比可以调节堵剂的比重，以满足现场应用。
2 气层封堵剂配方改进研究
针对文96块油气藏的地层特点，考虑堵剂的滞留性和封堵强度，通过加入不同的添加剂使堵剂具备“直角稠化”的性能，从而克服微裂缝，达到封堵的目的。
2.1主剂用量对堵剂性能的影响
固定胶凝固化剂用量3%，触变调节剂用量0.4%，缓凝剂0.4%。改变主剂用量（以水灰比W/C表示），配制成均匀浆液，在60℃温度下，测定其触变性、稠化时间和抗压强度。
2.2胶凝固化剂用量对堵剂性能的影响
固定主剂用量水：灰=1：1.4，触变调节剂用量0.4%，改变固化剂用量，配制成均匀浆液，在60℃下测定不同胶凝固化剂加量下的稠化时间、抗压强度及触变性。随固化剂加量对凝结体抗压强度有一定影响，一般胶凝固化剂的加量为1-3%。
2.3触变调节剂用量对堵剂性能的影响
固定主剂用量水：灰=1：1.4，固化剂用量为3%，改变触变调节剂用量，在温度60℃情况下，测定不同触变调节剂用量下堵剂浆液的触变性。封堵要求堵剂具有良好的触变性，在停泵时切力能较快地增大到某个适当的数值，既利于堵剂悬浮不易漏失，又不致于静止后开泵时泵压过高。触变调节剂的最佳用量为0.3%—0.5%。
2.4温度对堵剂性能的影响
温度对堵剂凝结体抗压强度影响不大，对稠化时间影响很大，影响安全施工。因而需要根据不同的温度添加合适的缓凝剂。从而达到缓凝目的。实验选用复合缓凝剂，固定主剂用量水灰比为1：1.4，固化剂加量为3%，触变调节剂加量为0.4%。实验得出复合缓凝剂能够明显延长稠化时间，通过調节其用量（最佳用量1-2.5%），可以满足深层封堵的现场需要。
通过以上研究，确定改进后的气层封堵剂配方组成为：
W/C=1：1.3～1：1.4+胶凝固化剂2～3%+触变调节剂0.3～0.5%+复合缓凝剂1.0～2.50%。
3 气层封堵剂性能评价
3.1堵剂触变性评价
在室温条件下将气层封堵剂、普通堵剂、超细水泥堵剂均按与水体积比1：1配制1000mL堵剂浆液，将配制好的堵剂置于马氏漏斗内，分别测定静置1min、2min、10min、15min、20min、25min、35min、40 min时间后堵剂完全流出漏斗所需的时间。实验得出气层封堵剂显示了良好的触变性，在堵剂静置一定时间之后其流动能力明显变差，特别是在30min后堵剂流动能力很差，这将保证堵剂能在地层缝隙内有效驻留，确保有效封堵。
3.2堵剂悬浮性评价
将气层封堵剂、普通无机堵剂、超细水泥堵剂均按与水体积比1：1配制100mL堵剂浆液置于量筒中，室温下分别测出静置不同时间的析水量及最终析水量。观察到气层封堵剂与超细水泥堵剂基本无沉淀物，普通无机堵剂中略有少量颗粒沉积在量筒底部。
通过实验可以看出普通无机堵剂最终析出水16mL；超细水泥最终析出水5mL；气层封堵剂最终析出水8mL。气层封堵剂析水速度较慢，析水量较少，悬浮性能好。
3.3堵剂抗压强度评价
按照标准用两种堵剂制作出标准试块，在高压养护釜中平稳升温、升压90min，使压力达到21.7MPa，温度达100℃，养护48小时后应用YAW-300抗压试验仪考察堵剂的抗压强度，实验可以看出气层封堵剂抗挤压强度高出普通堵剂6MPa。
3.4封堵剂进入岩心能力评价
采用岩心管将两种堵剂浆体8MPa失水，养护48小时，制作成长5cm，直径2.5cm的堵剂棒。考虑实验安全性，水相封堵实验最高压力设定为30MPa，气相封堵实验最高压力设定为15MPa。
（1） 封堵剂水相密封性能评价
将两种堵剂的堵剂棒装入岩芯夹持器中，采用平流泵用清水驱替。驱替压力逐渐升高，压力为30MPa时，稳定30min无压降，水相没有突破，因此两种堵剂的水相封堵率均达到100%。
（2） 封堵剂气相密封性能评价
取两种堵剂的堵剂棒装入岩芯夹持器中， 以氮气为介质，压力设定为0.5、3、5、10、15MPa，考察堵剂对气体的密封性。两种堵剂固结体均可承受15MPa压力而不出现漏气现象，说明堵剂本身对气体具有良好的密封性。
4 气层封堵剂与地层的适应性分析
4.1气层封堵剂与地层配伍性分析
将气层封堵剂及普通堵剂按水灰比1：1.2配制出200mL悬浮浆液，分别与50mL文96块地层水混合，均无絮凝或快速沉降现象，与地层水配伍性良好。
4.2气层封堵剂与地层孔喉匹配分析 文96块油藏地层孔喉直径在12.54～44.46um之间，平均孔喉直径为27.5um。按照颗粒类堵剂“1/3～2/3架桥堵塞”原理，堵剂粒径在9.17～18.33um之间能够进入地层孔隙，可满足油气藏封堵要求。气层封堵剂粒径分析表明，普通堵剂粒径中值为20.211μm，气层封堵剂粒径中值分别为13.1和13.8μm，比普通堵剂粒径小将近7μm。分析表明研制出的气层封堵剂可满足文96块油气藏封堵要求。而且由于气层封堵剂粒径中值小于普通堵剂，更能进入物性较差地层，适合于各种类型地层封堵。
5 气层封堵工艺技术研究
为保证文96储气库的安全生产，通过漏气原因因素树对可能造成储气库漏气原因进行了分析。经分析认为，固井时水泥胶结差及地层未能可靠封堵可能造成地层管外窜，而井筒内水泥与套管胶结差有可能造成井筒内窜，为有效提高封堵的密封性能，从封堵工艺上由地层挤堵工艺取代原有的井筒封堵工艺，将地层挤堵作为封堵重点。
5.1挤堵注入工艺研究
目前挤注方法有正挤挤注法、循环挤注法、平推挤注法；按挤堵工艺有空井筒、钻具（油管）、封隔器等。施工中应根据井况不同、工艺需要具体选择挤堵工艺，保证堵剂安全有效地进入目的层段，达到封堵地层的目的。
针对气层挤堵难点，细分层系挤堵，将物性差异大的层分次挤堵，挤堵过程中采用水泥承留器保压候凝，避免堵剂返吐，来保证气库封堵效果。
5.2封堵工艺管柱及配套工具
储气库挤堵封井管柱由机械投送器注入器、可钻永久式封隔器、机械密封开关等组成。
采用可钻式永久封隔器作为封隔工具， 油管机械投送注入器作为坐封、挤注投送器。封隔器下端带机械密封开关，投送器下端带插入密封段。
5.3挤堵封井管柱特点
该挤堵封井管柱能够实现下井、坐封、丢手以及堵剂挤入一趟完成，同时能够带压起管柱且堵剂不会返吐、钻磨处理不留落物；完成挤堵施工即可通过正转上提管柱实现中心通道的关闭密封井筒起出投送工具，保证了施工安全。
可钻式永久封隔器采用易钻材料，需要处理时可用平底磨鞋即可完成井筒处理。
5.4主要技术指标
该挤堵工具外径为φ114mm、φ112mm、φ110mm，适用于φ139.7mm套管，且在130℃高温下耐压差达70MPa，最大下井深度3500m，完全满足气库封堵对工具性能的要求。
5.5挤堵封井管柱的工作原理
（1）封隔器坐封开关打开挤注施工状态：管柱下到设计位置，验管、坐封密封油套环空，井下开关密封封隔器中心通道，油管和封隔器以下套管及油层连通形成同一压力系统。
（2）完成施工井下机械开关关闭过程：完成顶替后立即旋转上提管柱，插入密封管带动开关完成关闭动作。投送入住器与封隔器及开关丢手，使整个井筒从封隔器位置堵死。
（3）开关关闭保压候凝待钻状态：起出管柱继续保压候凝。在挤注凝固之前，开关是允许反复开关的，所以可以洗井、替入堵剂等。
5.6施工参数优化
挤堵施工中，要根据吸水指数结合储层物性，选择堵剂体系及挤堵参数。
（1）挤堵压力确定
在设计和施工时综合考虑老井套管的抗内压强度、地层破裂压力和固井质量、井口设备等情况，挤注施工时井口压力最高不超过35MPa，确保挤堵施工安全。
（2）封堵半径确定
为了保证堵剂挤入地层，起到有效封堵目的层的作用，设计气层堵剂封堵半径为1～3m。
（3）堵剂用量确定
堵剂总量：Q= Q1+Q2+Q3
式中：Q，表示堵剂总量，m3，；
Q1表示注入封堵层的堵剂用量，m3，
Q，2表示注入封堵层段井筒内灰塞堵剂用量，m3。
Q，3表示20%的损耗量，m3。
6 现场应用
6.1现场应用情况
钻遇文96块储气库层位的老井共计63口，利用井18口，气库监测井1口，全井段封堵44口，并根据封堵要求对老井完井时间、井身结构、射孔情况等进行了分析。
由于气库井段跨度大，地层物性差异大，非均质性严重，一起挤堵，堵剂进入地层不均匀，且封堵后堵剂返吐影响封堵效果。因此确定同时以油环层及气层上下封隔为重点，在工艺许可的情况下，储气库各气层与油环实施分次挤堵，保证油环与上下气层之间密封。
6.2效果分析及现场施工试验结论
由于中原油田对气井气层封堵（尤其枯竭油藏气井封堵）实施较少，因此在老井封堵设计时主要参照油水井封堵进行设计，从文96-5钻塞试压可知，长井段、物性差异大的层一起实施，封堵不能满足设计要求，考虑地层物性影响，为了保证封堵效果，需对封堵方案进行优化设计，才能取得较好的封堵效果，通过对现场26口井储气层的封堵施工，得出以下几方面结论。
（1）文96气藏压力低，射开层多，层间差异大，不适宜长井段挤堵。尤其是气库底层和顶层，应控制在20m左右，層数3-5层.
（2）尽量把物性相同的层放在一起挤堵，不能放在一起时，把物性较好的地层放在底部，封堵成功率相对较高。
（3）油层和气层差异大，为了保证效果，应分开挤堵。
（4）在细分基础上，保证堵剂有效进入地层的情况下，尽量不钻塞，尤其是气库的顶层及底层，更不能钻塞，以确保进入地层的堵剂和井筒中堵剂凝固后形成一个统一的凝固体。
6.3推广应用前景
储气库气层封堵剂的研究与应用，可为其它同类枯竭气藏建设储气库老井封堵提供技术借鉴。
7 结 论
（1）利用粒径分析技术，结合油气藏特点，更有针对性的优选出适合文96块油藏特征的气层封堵剂。
（2）从封堵工艺上由地层挤堵工艺取代原有的井筒封堵工艺，将地层挤堵作为封堵重点，保证了封堵的有效率。
（3）通过细分层系，优化施工工艺，节约了封堵施工成本。