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一种Al-Ni-Ce-Fe纳米／非晶复相材料，其特征在于：基本成分为(摩尔百分比)Ni 7—15，Fe 0．5—5，Ce 1—6，A1余量。上述材料的超声气体雾化制备工艺，雾化压力为4．0—8．0MPa，雾化温度为1100—1350℃，喷射角度为40°—55°，质流比为0．35—0．75。本发明在工业上更易于实现且性能优良。