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本文以炭黑和气凝氧化硅为原料，采用碳热还原氮化的方法制备纳米ＳｉＣ－Ｓｉ３Ｎ４复合粉体；复合粉中ＳｉＣ的含量由起始粉中Ｃ：ＳｉＯ２的摩尔比控制。在复合粉体的表征中用ＸＲＤ线宽法测量ＳｉＣ粒径大小。ＴＥＭ照片显示Ｓｉ３Ｎ４粒径在１００￣２００ｎｍ；ＳｉＣ为纳米级。文中还对生成复合粉体的反应机理进行了探讨。同时利用这一工艺制备出单相的Ｓｉ３Ｎ４粉和ＳｉＣ粉。